03.11.2016

Restek GmbH

Statische Headspace Injektion

Dr. Ute Beyer Kontakt, Restek GmbH



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Das Problem

Die statische Headspace-Probenaufgabe ist eine ideale Probenvorbereitungstechnik für die GC von wässrigen Proben, vorausgesetzt die Analyte sind genügend flüchtig und nicht sonderlich gut wasserlöslich. Gesetzt den Fall, Sie erhalten keine reproduzierbaren Resultate bei der statischen Headspace-Gaschromatografie von wässrigen Proben. Was könnten die Ursachen sein?

Die Lösung

Es wären die folgenden Parameter zu überprüfen:

Probe

Ist das Volumen von Flüssigkeit und Dampfphase in jedem Vial identisch? Für die Reproduzierbarkeit bei der Head-space-Probenaufgabe ist es immens wichtig, dass das Volumen der Dampfphase immer gleich ist, also bitte sorgfältig pipettieren.

Ist der Verschluss dicht?

Testen, ob sich die Kappe noch drehen lässt, gegebenenfalls von Hand nachziehen. Der Druckaufbau im Headspace-Vial ist nicht zu unterschätzen und kann bei undichter Kappe schnell zu Verlusten speziell der am leichtesten flüchtigen Substanzen führen.

  • Temperatur, Inkubationszeit und "Schütteloption" richtig optimiert? Ist der Gleichgewichtszustand überhaupt schon erreicht bei der Injektion?
  • Wurde jedes Vial wirklich nur einmal "angestochen"?
  • Ist die Empfindlichkeit womöglich zu gering?
Überlegen, ob die Analyte überhaupt flüchtig genug sind für diese Technik und wie gut sie wasserlöslich sind. Denn je weniger flüchtig sie sind und je besser wasserlöslich, desto geringer ist der Dampfdruck über der Lösung im Gleichgewichtsfall und je geringer die Empfindlichkeit.

Durch Aussalzen kann man dem in Grenzen entgegenwirken: Durch Herstellen einer gesättigten Lösung von Neutralsalz (z. B. NaCl) erniedrigt man die Löslichkeit organischer Substanzen in Wasser und erhöht ihren Dampfdruck über der Lösung. Um auf Nummer Sicher zu gehen, übersättigt man stark, z. B. legt man ca. 0,5 g NaCl pro mL Probe im Vial vor (am besten eine Messreihe mit verschiedenen Mengen an NaCl machen von z. B. 0,3 g (etwa gesättigt) bis 0,6 g (doppelte Menge), um das Optimum für das jeweilige Verhältnis Flüssigkeit zu Dampfraum zu finden). Das gelöste Kochsalz und der Bodensatz beeinflussen auch das Volumen des Dampfraums, was ein wichtiger Parameter ist. Deshalb ist es auch beim Einwiegen des Salzes wichtig, dass die Menge in jedem Vial identisch ist.

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