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Fachartikel aus Labor, Analytik und Qualitätskontrolle

22.09.2016

lcpharm.gif Güte einer UHPLC-Trennung - Screenen von ACQUITY UHPLC® Säulen

Dr. Hans-Werner Bilke Kontakt, LC-Pharm-HPLC-Expert Service
Prof. Andreas Orth, Frankfurt University of Applied Sciences


Analytical Quality by Design (AQbD), als Adaption von Quality by Design (QbD) auf die Anforderungen der Analytik, ist ein risikobasierter und wissenschaftlich fundierter Ansatz zur Entwicklung und Validierung von analytischen Methoden.

Basis für eine systematischere Planung von Versuchen zur UHPLC-Methodenentwicklung oder UHPLC-Methodenüberarbeitung ist ein umfassendes Verständnis des flüssigchromatographischen Trennpozesses und ein definierter Designspace für die UHPLC-Trennung. Design of Experiments (statistische Versuchsplanung DoE) ist der effektivste Ansatz um diese Ziele zu erreichen.

Die Qualität eines flüssigchromatographischen Trennprozesses hängt von einer Vielzahl von Faktoren und Zielgrößen ab. Solche Faktoren sind zu suchen in der Gradientenzeit (tG), der Temperatur (T), der ternäre Eluentzusammensetzung (tC) des organischen Eluenten B, der Startkonzentration (%Bs) und Endkonzentration (%Be) des organischen Eluenten B, dem pH des wässrigen Eluenten A (pH) sowie der Flussrate (F).

Das immer noch vorherrschende Verfahren "Versuch und Irrtum" führt schnell zu einem ausufernden Aufwand mit geringem Informationsgehalt. Wichtige Zielgrößen sind die kritische Auflösung Rs,krit (Auflösung für das am schlechtesten getrennte Peakpaar im Chromatogramm) für die UHPLC-Trennung sowie die Retentionszeit des letzten Peaks im Chromatogramm tRmax zur Minimierung der Analysenzeit.

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