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   Fachbeiträge, Applikationen und Anwenderberichte aus Labor, Analytik, Umwelt, Chemie und Qualitätssicherung

Viscotek GmbH
Dynamische Lichtstreuung mit Dual Attenuation Technologie - eine neue Dimension in der Photonenkorrelationsspektroskopie
Dr. Gerhard Heinzmann, Dr. Bernd Tartsch, Viscotek GmbH
Die dynamische Lichtstreuung (DLS), auch als Photonenkorrelationsspektroskopie (PCS) oder Quasi-elastische Lichtstreuung (Quels) bezeichnet, ist seit vielen Jahren eine etablierte Technik um Partikel- und Molekülgrößen im Bereich von ca. 0,5 nm bis 1 µm zu bestimmen. Ihre Hauptanwendungsgebiete sind...

Praktische Analytik: Forderung nach Varianzenhomogenität - ein Ärgernis?
Gerhard Wachter
Dr. Joachim Kleiner

Varianzenhomogenität wird in allen aktuellen Regelwerken und deren Vorgängerversionen als Voraussetzung zur Kalibration und deren Auswertung gefordert. Moderne analytische Messverfahren erlauben andererseits heute Kalibrationen über mehrere Dekaden, und in nicht wenigen Fällen scheint zumindest dort...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (12): Unterscheidung von Nanopartikeln und Mikrogelen
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Es wird mit einem GPC/SEC-System mit Dreifachdetektion gearbeitet. Bei manchen Proben treten in der Lichtstreuung zum Teil sehr hohe Peaks vor oder nach dem Hauptpeak auf die im Brechungsindex- und Viskositätsdetektor nur sehr schwach oder gar nicht angezeigt werden. Frage: Worum handelt...

Fraunhofer-Institut für Grenzflächen- und Bioverfahrenstechnik (IGB)
Synthetische Membranen: Stofftransport, Herstellung, Verwendung
Dr. Eckehard Walitza, Norbert Stroh, Prof. Herwig Brunner, Fraunhofer-Institut für Grenzflächen- und Bioverfahrenstechnik (IGB)
Die ersten Membranen, die für einfache Trennprozesse eingesetzt wurden, waren aus natürlichen Stoffen hergestellt, z.B. Tierhäute, Papier, Leinwand, Tuch, Filz usw. Schon sehr früh wurde erkannt, dass Organe, wie Schweinsblasen, Fischblasen oder Därme, nur eine bedingte Permeabilität für bestimmte Stoffe...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (11): Zusammensetzungsanalyse von Copolymeren und Konjugaten
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Moderne Kunststoffe und auch biologische Makromoleküle bestehen oft aus mehr als einer Komponente. Die genaue und reproduzierbare Zusammensetzung solcher Copolymere oder Konjugate ist für die Eigenschaften der Produkte und Präparate die daraus hergestellt werden oft sehr wichtig. Daher...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (10): Abschalten des GPC-Systems für einen längeren Zeitraum
Dr. Bernd Tartsch, Viscotek GmbH
Problemstellung: Als Betreiber eines GPC-Systems stehe ich immer wieder vor der Situation, dass über längere Zeiträume keine Analysen durchgeführt werden. Während ich das System über Nacht bei kleiner Flussrate laufen lasse, möchte ich das System für längere Zeiträume gerne abschalten um das System zu...

Hochschule Aalen
Qualitätsregelkarten - einfache Handhabung, aber: Statistisch betrachtet komplexer
Prof. Maximilian Kolb, Peter Polak, Hochschule Aalen
Die analytische Qualitätssicherung hat enorm an Bedeutung gewonnen. Zur internen Qualitätssicherung werden zunehmend Qualitätsregelkarten (auch als Kontrollkarten bezeichnet) eingesetzt. Die Handhabung ist sehr einfach, der statistische Hintergrund jedoch etwas komplexer. Am Beispiel der Mittelwertkarte...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (9): Bestimmung der Größe von Makromolekülen in Lösung
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: In unserem Arbeitskreis sollen demnächst neben den Molekulargewichten der Proben auch die Größen der Makromoleküle in Lösung bestimmt werden. Hierzu stehen neben einem Brechungsindexdetektor ein Viskositätsdetektor sowie ein Lichtstreudetektor mit mehreren Messwinkeln zur Verfügung.Frage:...

Ruhrverband, Essen
Kalibrierung bei Analysenverfahren: Bestimmungsgrenze ist nicht gleich Bestimmungsgrenze
Dr. Volkmar Neitzel, Ruhrverband, Essen
Die meisten der im Einsatz befindlichen Analysenverfahren basieren auf kalibrierten Messgeräten, wobei sich im Rahmen der Kalibrierung ein Arbeitsbereich ergibt, in dem die zu messenden Werte liegen müssen. Das obere Ende des Messbereichs ist der höchste Kalibrierungspunkt, das untere der niedrigste...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (8): Bestimmung der Peak Parameter und Detektor Offset-Werte
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Bei der GPC/SEC mit Dreifachdetektion werden drei oder vier Detektorsignale gemeinsam ausgewertet. In der verwendeten Anlage stehen die Detektoren aber hintereinander bzw. zum Teil auch parallel so dass sie nicht alle gleichzeitig auf die Probe ansprechen. Führt dies nicht zu Verfälschungen...

Viscotek GmbH
Gum Arabic/Gum Acacia: Umfassende Charakterisierung mit der GPC/SEC mit Dreifachdetektion
Dr. Gerhard Heinzmann, Dr. Bernd Tartsch, Viscotek GmbH
Mit der zunehmenden Leistungsfähigkeit der modernen Gelpermeationschromatographie (GPC/SEC) nimmt auch die Komplexität der zu untersuchenden Proben zu. Ein Beispiel für eine sehr anspruchvolle Applikation ist Gummi Arabicum (engl: Gum Arabic, auch Gum Acacia genannt). Er wird als Exsudat aus dem Pflanzensaft...

Viscotek GmbH
Hyaluronsäure: Die Verbindung von Thixotropie und Gelpermeationschromatographie
Dr. Gerhard Heinzmann, Dr. Bernd Tartsch, Viscotek GmbH
In der Medizin und Kosmetikindustrie werden zunehmend komplexe Bio-Polysaccharide verwendet. Ein Beispiel ist die Hyaluronsäure die zur Behandlung von Gelenkerkrankungen und zur Faltenunterspritzung eingesetzt wird. Es ist wichtig dass diese zum Teil aus natürlichen Quellen stammenden Substanzen einer...

Viscotek GmbH

Gesellschaft zur Förderung der Spektrochemie und angewandten Spektroskopie e.V.
"Richtigkeit" von Analysenwerten: Bewertung labormedizinischer Untersuchungsergebnisse
Prof. Karl Heinz Koch, Gesellschaft zur Förderung der Spektrochemie und angewandten Spektroskopie e.V.
Die qualitätsgesicherte Anwendung von Analysenverfahren, die statistisch begründete Bewertung der Messergebnisse und die damit angestrebte Sicherstellung der Richtigkeit der Analysenwerte sind Fragestellungen, die inzwischen für alle analytischen Fachgebiete, so auch für die Laboratoriumsmedizin (Klinische...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (6): Welche Parameter sind wichtig für die Bestimmung von Molekulargewichten?
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Ich arbeite mit einer GPC/SEC-Anlage mit Dreifachdetektion. In der Methode zur Bestimmung der Molekulargewichte kann ich sowohl einen Wert für die Konzentration der Probe vorgeben und eine Wert für das Brechungsindexinkrement (dn/dc). Jeweils einer dieser Werte kann auch aus dem RI-Signal...

Ruhrverband, Essen
Die Kalibration von Analysenverfahren (3): Besondere Kalibrationsfunktionen
Dr. Volkmar Neitzel, Ruhrverband, Essen
Der größte Teil der in Laboratorien verwendeten Kalibrationsfunktionen gehört zu den linearen und nicht linearen. Sie wurden in den Teilen 1 und 2 dieser Publikation behandelt. Beide Typen setzen normalverteilte Werte bei Wiederholmessungen und Varianzenhomogenität am oberen und unteren Ende des Arbeitsbereichs...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (5): Analyse von Verzweigungsgraden mit der GPC/SEC
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Oft werden Polymere mit definierten oder willkürlichen Verzweigungsstrukturen hergestellt. Diese Proben sollen mit der GPC/SEC analysiert werden wobei neben der Bestimmung der absoluten Molekulargewichte auch eine Analyse des Verzweigungsgrades von Interesse ist.Frage: Wie kann man mit...

Nachweis-, Erfassungs- und Bestimmungsgrenze analytischer Verfahren
Dr. M. Luthardt, Chemie- und IT-Schulung Dr. Luthardt
E. Than
H. Heckendorff

In der vorliegenden Arbeit werden die Begriffe Nachweisgrenze, Erfassungsgrenze und Bestimmungsgrenze einer inhaltlichen Bewertung unterzogen. Ausgehend von der grundlegenden Scheffeschen Arbeit zur Lösung des Eichproblems wird gezeigt, wie die statistische Fehleranalyse auch die Anwendungsgrenzen analytischer...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (4): Negativer Peak im Viskositätsdetektor
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Ich arbeite mit einem GPC/SEC-System mit Dreifachdetektion. Im Chromatogramm des Viskositätsdetektors ist bei jeder Messung gegen Ende des Chromatogramms (kurz nach dem Durchbruchpeak des Brechungsindexdetektors) ein vergleichsweise breiter negativer Peak zu sehen der weder im Brechungsindexdetektor...

Ruhrverband, Essen
Die Kalibration von Analysenverfahren (2): Nicht lineare Kalibrationsfunktionen
Dr. Volkmar Neitzel, Ruhrverband, Essen
Von fotometrischen Messverfahren ist bekannt, dass das Gesetz von Lambert und Beer, d. h. die lineare Beziehung zwischen der Extinktion und Konzentration, nur in einem begrenzten Bereich gilt. Aufgrund von Sättigungseffekten nimmt die Steilheit der zunächst linearen Beziehung zwischen beiden Größen oberhalb...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (3): Richtiger Aufbau eines GPC/SEC-Systems mit Dreifachdetektion
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Es wird eine GPC/SEC-Anlage mit Dreifachdetektion betrieben. Vor dem Umzug in ein anderes Labor ist die Anlage zum besseren Transport zerlegt worden. Nun sollen die drei Detektoren (Lichtstreuung, Viskositätsdetektor und Brechungsindexdetektor) wieder kombiniert werden. Frage: Müssen...

Ruhrverband, Essen
Die Kalibration von Analysenverfahren (1): Lineare Kalibrationsfunktionen
Dr. Volkmar Neitzel, Ruhrverband, Essen
Der größte Teil analytischer Messverfahren geht von einer Urprobe aus, die nach einer Probenvorbereitung eine Messprobe ergibt, aus der das Analysengerät unmittelbar Messwerte wie z. B. Extinktionen, Impulse pro Zeit, Peakflächen, Stromstärken oder Spannungen liefert. Aus diesen sind gemäß einer Auswertevorschrift...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (2): Negative Peaks im Brechungsindex-Detektor
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Ich verwende in meinem GPC/SEC-System einen Brechungsindexdetektor (RI) zusammen mit einem Rayleigh-Lichtstreudetektor; das Signal des RI-Detektors ist für meine Probe negativ, das des Lichtstreudetektors hingegen positiv. Frage: Ist der RI-Detektor falsch eingestellt oder gibt es wirklich...

Viscotek GmbH
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (1): Unterschiedliche Ergebnisse mit konventioneller Kalibrierung, universeller Kalibrierung und Lichtstreuung?
Dr. Gerhard Heinzmann, Viscotek GmbH
Problemstellung: Ich arbeite mit einem GPC/SEC-System mit Dreifachdetektion (Brechungsindex- (RI), Lichtstreu- (LS) und Viskositätsdetektion). Eine besonders interessante Probe wurde zum einen gegen Polystyrolstandards gemessen wobei einmal nur der RI-Detektor zur Auswertung verwendet wurde (konventionelle...

Viscotek GmbH
Antikörper, DNA und Proteine - Masse und Struktur von komplexen Biomolekülen in Lösung exakt analysieren
Dr. Gerhard Heinzmann, Dr. Bernd Tartsch, Viscotek GmbH
In der biomolekularen Forschung wie auch im pharmazeutischen Bereich ist eine exakte Analyse der verwendeten Wirkstoffe zunehmend von Bedeutung. Meist werden Methoden wie z. B. die Massenspektrometrie (MALDI-TOF) zur Bestimmung von Molekulargewichten eingesetzt. Mit dieser Technik können die Moleküle...

Viscotek GmbH
Alginate, Chitosane und Xanthane - Charakterisierung von Nahrungsmittel-Zusatzstoffen und -Hilfsstoffen mit der GPC/SEC mit Dreifachdetektion
Dr. Gerhard Heinzmann, Dr. Bernd Tartsch, Viscotek GmbH
"Moderne" Nahrungsmittel enthalten oft eine Vielzahl an Zusatzstoffen die bestimmte Eigenschaften wie z.B. die Gelierung oder die Haltbarkeit optimieren sollen. Viele dieser Zusatzstoffe werden aus natürlichen Quellen gewonnen. So werden z. B. Alginate aus Braunalgen gewonnen und Chitosane aus den Schalen...

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