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29.03.2024
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Prozessentwicklung zur elektrophoretischen Abscheidung keramischer Schichten und Mikrostrukturen

Vogel, Sylvia - Albert-Ludwigs-Universität Freiburg (2010)


Ziel dieser Arbeit war die Prozessentwicklung der elektrophoretischen Abscheidung (EPD) zur Herstellung keramischer Schichten und Mikrostrukturen.

Parallel zur EPD findet auch immer eine Sedimentation der Partikel statt, hervorgerufen durch das natürliche Schwerefeld, wobei der Sedimentationsvorgang abhängig von Durchmesser und Dichte der Partikel sowie dem Feststoffanteil der Suspension ist. Da das elektrische Feld als Ursache der elektrophoretischen Abscheidung nach Richtung und Stärke frei wählbar ist, können durch geeignete Kombinationen bzw. Überlagerung von elektrischem Feld und Erdschwerefeld folgende Effekte realisieren werden:

  • Variation der Partikel- und Porengrößenverteilung über der Schichtdicke
  • Variation der Material-Zusammensetzung am Bsp. des Systems ZTA ( Al2O3-ZrO2)

Eine weitere Variationsmöglichkeit der sedimentationsüberlagerten EPD (S-EPD) ergibt sich, wenn das natürliche Schwerefeld durch ein künstliches Feld verstärkt wird, wie es sich beispielsweise in einer Zentrifuge erzeugen lässt.

Exemplarisch wurden in dieser Arbeit zwei Aluminiumoxid und drei Zirkonoxid-Pulver unterschiedlicher Partikelgrößenverteilungen sowie Mischungen der beiden Materialien verwendet.

In dieser Arbeit konnte zum ersten Mal die S-EPD genutzt werden, um Schichten mit Partikelgrößen- und Materialgradienten herzustellen. Die in der Literatur noch nicht beschriebenen Aufbauten zur S- EPD nach der Membran-Methode sowie der EPD im Zentrifugalfeld konnten erfolgreich aufgebaut und betrieben werden. Bezüglich der Partikelgrößenverteilung wurden kontinuierlich gradierte Schichten durch einfache Variation der angelegten elektrischen Feldstärke hergestellt. Hiermit konnte auch eine gradierte Mikrostruktur abgeschieden werden. Der mit der S-EPD hergestellte Tripelspiegel wies in den Pyramidenspitzen nur feine Partikel auf, durch Erhöhen des E-Feldes konnte mit einer stabilen Trägerschicht der kompletten Partikelgrößenverteilung in einem Prozesschritt hinterfüttert werden. Die gradierten Mischkeramikschichten konnten ebenfalls erfolgreich hergestellt werden. Anhand des ZrO2-Gradienten konnte eine Abnahme des ZrO2 über die abgeschiedene Schichtdicke durch Variation des E-Feldes nachgewiesen werden. Zudem kann mit der S-EPD in der Schicht anteilsmäßig mehr ZrO2 abgeschieden werden, als in der Suspension vorhanden.

Bislang wurde die EPD kaum genutzt, um strukturierte Substrate abzuformen. In dieser Arbeit ist die Herstellung von mikrostrukturierten keramischen Formkörpern auf Gipsmembranen gelungen. Hierbei sind die Substrate verloren, da sie nur einmal verwendet werden können. Erstmals konnte auch auf mikrostrukturierte Substrate mit geringem Aspektverhältnis abgeschieden werden, die mehrmals zum Einsatz kommen konnten. Es konnte ein einfaches Abformverfahren entwickelt werden, indem auf flexible Substrate aus Silikon abgeschieden wurde. Diese können zum einen mehrmals verwendet werden, zum anderen lassen sich damit auf einfache Art und Weise Mikrostrukturen mit einem Aspektverhältnisse größer 1 abscheiden und rissfrei entformen und sintern. So gelang es erfolgreich, Strukturen mit unterschiedlichen Formen und Aspektverhältnissen herzustellen.


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