Untersuchungen zur Porosität und Polarität von hochquervernetzten PS/DVB-Copolymeren im Hinblick auf Eigenschaften in der RP-HPLC
Lungfiel, Kristian - Philipps-Universität Marburg (2015)
Unter Anwendung des Saatverfahrens nach Ugelstad konnten monodisperse PS/DVBCopolymere mit Durchmessern um 5 µm für den chromatographischen Einsatz in gepackten Säulen hergestellt werden. Die Variation der Porosität wurde hierbei durch den Einsatz unterschiedlicher Verdünner sowie durch Veränderung der Quervernetzerkonzentration herbeigeführt. 10 unterschiedliche Verdünner, sowohl solvent- als auch nonsolventartige, wurden für diesen Zweck verwendet. Als Quervernetzer kam Divinylbenzol mit einer Konzentration von jeweils 55, 80 oder 100% zum Einsatz. Die Variation der Polarität gelang durch den Einbau geschützter Monomere, welche sich kompatibel mit dem Saatverfahren zeigten. Diese geschützten Monomere, wie beispielsweise p-Acetoxystyrol, konnten im Anschluss an die Polymerisation durch Hydrolyse zum Alkohol umgesetzt werden. Die Ermittlung der Größenverteilung und Morphologie erfolgte für alle Polymere durch Auswertung von rasterelektronenmikroskopischen Aufnahmen.
Zur Bestimmung der Kennzahlen bezüglich der Porosität der Polymere wurden diese mittels inverser Größenausschlusschromatographie untersucht. Das chromatographische Verhalten unter Umkehrphasenbedingungen wurde durch Trennung von homologen n-Alkylbenzolen mit Acetonitril/Wasser-Eluenten untersucht. Die gewonnen Ergebnisse formulieren so einen Zusammenhang zwischen den Synthesebedingungen während des Polymerisationsverfahrens nach Ugelstad, den beobachteten Größen und Porositätseigenschaften sowie den chromatographischen Eigenschaften unter Umkehrphasenbedingungen. Die erzeugte Phasenbibliothek liefert ebenso die Möglichkeit zur weiteren Optimierung des Polymerisationsverfahrens in Hinblick auf Trennprobleme in der RP-HPLC.