Untersuchungen zur Hydrodynamik in chromatographischen Säulen mittels Computertomographie und numerischer Strömungssimulation
Lottes, Florian - Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg (2013)
In der vorliegenden Arbeit wurde die Trennleistung chromatographischer Säulen präparativen Maßstabs untersucht. Die Effizienz solcher Säulen, deren Einsatz heutzutage eine echte Alter-native zu bewährten Trennoperationen, wie etwa Extraktion oder Rektifikation darstellt, wird maßgeblich durch die Struktur des mit porösen Partikeln gepackten Bettes beeinflusst. Die Packungsstruktur bestimmt die Durchströmung und somit die Verteilung der flüssigen Phase innerhalb der Säule, welche sich im Idealfall einer homogenen Pfropfenströmung (engl. plug flow) annähert. Eine Erfassung solcher "inneren" Einflussfaktoren ist mit herkömmlichen Modellen, welche den chromatographischen Trennprozess beschreiben, nur schwer möglich, nicht zuletzt auch deswegen, weil keine verlässlich (= zerstörungsfrei) ermittelten Daten über die innere Packungsstruktur vorliegen. Dieser Gesichtspunkt wurde in dieser Arbeit aufgegriffen, indem chromatographische Säulen mittels des zerstörungsfrei arbeitenden Verfahrens der Computertomographie (CT) untersucht wurden.
Die Arbeiten des Lehrstuhls für Thermische Verfahrenstechnik auf dem Gebiet der CT wurden hierbei konsequent weiterentwickelt, wobei der Messaufbau und die Auswerteverfahren optimiert und erstmals für eine systematische Untersuchung verschiedener Einflussfaktoren verwendet wurden. Die Ergebnisse zeigten eine signifikante Abhängigkeit der Säuleneffizienz von verschiedenen Parametern, wie etwa Partikelform, Säulendurchmesser, Packmethode etc. Mit dem Einfluss dieser aufwendig gemessenen Parameter auf chromatographische Trennungen beschäftigt sich der zweite wesentliche Teil dieser Arbeit, die mehrdimensionale Strömungssimulation durch Computational Fluid Dynamics (CFD). Hierbei wurde erstmalig der CFD-Code Star-CCM+ für die Simulation chromatographischer Trennprozesse verwendet, welcher hierzu zunächst durch die Implementierung von Benutzerprogrammen angepasst werden musste. Da sich mittels der CFD-Rechnungen unterschiedliche Phänomene getrennt voneinander untersuchen lassen - bspw. Adsorption, Stofftransport, Packungsstruktur etc. - war es möglich, basierend auf den Ergebnissen der CT-Messungen, die hydrodynamisch günstigste stationäre Phase für ein vordefiniertes Trennproblem im Voraus abzuschätzen.
Am Ende der vorgestellten Arbeit steht somit ein Simulationswerkzeug zur Verfügung, welches nach Eingabe der thermodynamischen Randbedingungen (Adsorptionsisotherme, Stofftransportwiderstand) in der Lage ist, chromatographische Trennungen auch unter der Berücksichtigung der hydrodynamischen Einflüsse der Packungsstruktur umfassend zu beschreiben.