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Eignung von metallorganischen Gerüstverbindungen als stationäre Phase in der Hochleistungsflüssigchromatographie (HPLC)

Lieder, Christian - Universität Stuttgart (2017)


Die Anwendungen von metallorganischen Gerüstverbindungen (MOFs) sind vielfältig. Sie werden häufig als Gasspeicher, für die selektive Gasadsorption / -trennung und für die Katalyse eingesetzt. Eine aktuelle Anwendung ist der Einsatz von MOFs als stationäre Phase in der Hochleistungsflüssigchromatographie (HPLC). Die Untersuchungen von Alaerts et al., die Trennung der C8-Alkylaromaten an MIL-53 (Al), dienten als Grundlage für die vorliegende Arbeit.

Die Eigenschaften der klassischen Silika-Materialien, die Einsatz in der Chromatographie finden, wurden denen der metallorganischen Gerüstverbindungen gegenübergestellt. Die Vor- und Nachteile der jeweiligen Materialien wurden verglichen sowie das Potential und die Grenzen der MOFs aufgezeigt.

Basierend auf dem Prinzip der präsynthetischen Modifikation wurden neue MOFs für den Einsatz als stationäre Phase von den Projektpartnern synthetisiert. Für diese neu entwickelten Materialien wurde auf bekannte Methoden zurückgegriffen, um die chromatographischen Säulen zu befüllen. Die verschiedenen Methoden wurden untereinander verglichen und entsprechend für die MOFs angepasst.

Ausgehend von bereits veröffentlichten Ergebnissen chromatographischer Trennungen wurden Methoden für weitere Trennprobleme entwickelt. Die Einflüsse der verschiedenen Parameter wie Lösungsmittel, Volumenstrom, Temperatur und die Partikelgröße der stationaren Phase auf die chromatographischen Ergebnisse wurden untersucht. Kommerziell erhältliche (chirale) stationäre Phasen dienten hierbei als Referenz.

Die chirale Erkennung kann durch die "3-Punkt-Kontakt-Theorie" beschrieben werden. Die Wechselwirkungen der Enantiomere von 1-Phenylethanol (PhEtOH) und der stationären Phase Bn-chirUMCM-1 wurden untersucht. Es wurde eine Bibliothek an Analyten erstellt, bestehend aus nicht-chiralen Analytenmit verschiedenen funktionellen Gruppen sowie eine weitere mit chiralen Verbindungen. Diese Bibliotheken wurden an MOFs vom Kooperationspartner aus Dresden (DUT-32 und chirDUT-32) systematisch getestet und die Wechselwirkungen der funktionellen Gruppen mit dem unmodifizierten Material sowie die Wechselwirkungen der einzelnen Enantiomeremit dem chiralmodifizierten MOF untersucht.


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