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Untersuchung des Phasenverhaltens von Mikroemulsionen aus ausgewählten chemischen Reaktionsmischungen im Rahmen der Prozessentwicklung

Kasaka, Yasemin - Technische Universität Berlin (2016)


Durch die Nutzung der Eigenschaften von Mikroemulsionen können umweltschonende Verfahren für die Wiederverwendung von Katalysatoren und Lösungsmitteln realisiert werden. Bei katalytischen Prozessen ist die Rückführung der wertvollen Edelmetallkatalysatoren für die Wirtschaftlichkeit von entscheidender Bedeutung. Eine detaillierte Analyse der Mikroemulsionssysteme ist der Schlüssel für eine erfolgreiche Umsetzung in den technischen Prozessen. Insbesondere sind die Kenntnis des Phasenverhaltens und der Trenndynamik wichtige Informationen, die benötigt werden, um ein stabiles Trennverfahren innerhalb eines Prozesses zu gewährleisten. Ein Verfahren, bei dem das Mikroemulsionssystem als Reaktionsmedium verwendet wird, wird nämlich ineffizient, wenn dieses System in den nachgeschalteten Verfahrensschritten in herkömmlicher Weise behandelt wird. Das Phasenverhalten der Mikroemulsionssysteme für die ausgesuchten Reaktionen hängt stark von der Temperatur und der Zusammensetzung der Mischung ab.

Diese Abhängigkeiten werden in dieser Arbeit untersucht. Bei der Hydroformylierungsreaktion von 1-Dodecen ist das Dreiphasengebiet sowohl für die Reaktion als auch für die anschließende Produkttrennung am besten geeignet. Allerdings besteht eine große Herausforderung darin, in dieser Region zu bleiben. Während der Reaktion wird ein hydrophiles Produkt gebildet, und demzufolge werden die Phasengrenzen zu tieferen Temperaturen verschoben. Zur Beibehaltung des gewünschten 3-Bereiches wurde das Temperaturprofil über den gesamten Umsatzbereich aufgezeichnet. Basierend auf diesen Ergebnissen wurden Recycling-Experimente bis zu vier Durchläufen erfolgreich durchgeführt. Die Rh-Konzentration in der organischen Phase nach der Phasentrennung lag etwa bei 0,05 ppm. Im Falle der Heck-Kupplungsreaktion ist der gewünschte Zustand eine einphasige Öl-in-Wasser (o/w) Mikroemulsion. Es wurde festgestellt, dass die Reaktion mit K2CO3 als Base den besten Umsatz hat. Aber bei höheren Eduktkonzentrationen wird eine stöchiometrische Menge der Base benötigt, die das Reaktionsgemisch in ein Zweiphasensystem überführt. Es wurde untersucht, ob die Reaktion mit K2CO3 als Base im 2-Gebiet durchgeführt werden kann.

Aus den Untersuchungen der Reaktion in einer Mischung mit >75 Gew.-% Wasser ergibt sich, dass die Reaktion mit K2CO3 den höchsten Umsatz von 80% nach 5h hat. Der heterogene Sol-Gel-Katalysator konnte mit sehr geringerem Katalysatorverlust (>0,1%) zurückgeführt werden.


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