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Filmdickenbestimmung mittels in-line Raman-Spektroskopie während der Pelletbeschichtung

Folttmann, Friederike - Heinrich-Heine-Universität Düsseldorf (2015)


In dieser Arbeit wurden ein Raman-Prozessanalysator und eine SFV(spatial filtering velocimetry)-Sonde zur Messung der Partikelgröße erstmals zeitgleich zur Prozesskontrolle beim Überziehen von Pellets in Wurster-Wirbelschichtverfahren eingesetzt. Es wurden PLS (patial least squares)-Kalibriermodelle für die Raman-Spektren erstellt, die in-line während der Coatingprozesse in der Wirbelschicht aufgenommen wurden. Die SFV-Methode lieferte die für die PLS notwendigen Referenzwerte (Filmdicken). Es konnte gezeigt werden, dass die SFV-Technik beim Überwachen von Coatingprozessen verlässliche Resultate liefert. In unterschiedlichen Versuchen konnte eine hohe Übereinstimmung in der Bestimmung des Partikelwachstums zwischen der SFV-Technik und der dynamischen Bildanalyse (DIA) als Referenzmethode gefunden werden. Die Wahl der richtigen Einstellung des Partikelringspeichers hat direkten Einfluss auf die gemessenen Partikelgrößen. Um die unterschiedlichen Prozessphasen - Vorheizen, Sprühen, Trocknung/Ausheilen - überwachen zu können, sollte eine Ringspeichergröße von 50000 Partikeln gewählt werden. Die Auswahl der geeigneten Ringspeichergröße ist abhängig vom Volumenstrom, von der Beladung des Coaters und von der Vorheizzeit. Besonders gleichmäßige Partikelgrößenmessungen konnten in der initialen Sprühphase erzielt werden, wenn der Ringspeicher während der Vorheizphase komplett mit Partikeldaten gefüllt wurde. Die Partikelgrößenerfassung in der finalen Sprühphase war hingegen unabhängig von der initialen Füllung. Unterschiede in der verwendeten Sprührate hatten nur einen geringen Einfluss auf den detektierten Anstieg der Partikelgröße. Dieser wurde allerdings stark vom Volumenstrom beeinflusst, da eine Änderung des Volumenstroms zu Änderungen der Partikelrate führte. In jedem Coatinglauf wurden die reproduzierbarsten Ergebnisse des Partikelgrößenwachstums in den letzten zwei Fünfteln der Sprühphase erhalten. Durch Linearisieren und Extrapolieren dieses Abschnitts war es möglich, die aufgetragene Filmdicke zu errechnen.

Trotz des sehr diffusen Pelletbetts an den Messpositionen der Raman-Sonde konnten die charakteristischen Raman-Banden der Arzneistoffe in den Kernen erfasst werden. Mit zunehmender Schichtdicke des Polymerfilms nahm die Intensität dieser scharfen, arzneistoffspezifischen Banden ab. Die Polymere des Filmüberzugs lieferten nur wenige, nicht intensive Raman-Banden, die nicht zur Quantifizierung herangezogen werden konnten. Allerdings konnte eine Zunahme des Fluoreszenz-Effekts beobachtet werden, der von dem Hilfsstoff Talkum herrührte. Die Zunahme des Fluoreszenz-Effekts und die gleichzeitige Abnahme der Banden der Arzneistoffe lieferten quantitative Information für die PLS-Analyse. Auch die Zugabe des Weißpigments Titandioxid führte zu einer Abdeckung der Arzneistoffbanden und zur Entstehung neuer, charakteristischer TiO2-Banden. In dieser Arbeit konnten allerdings auch PLS-Kalibriermodelle mit niedrigen Kalibrierfehlern erstellt werden, wenn beide untersuchten Hilfsstoffe (Talkum, TiO2) nicht in der Polymerdispersion enthalten waren. Im Laufe des Prozesses kam es bei den aufgenommenen Spektren zu einem Basisliniendrift. Daher war es notwendig, die Spektren für die PLS-Regression vorzubehandeln. Die besten PLS-Kalibriermodelle basierten auf SNV-transformierten Raman-Spektren. Zudem wurden starke Ausreißer zu Beginn der Sprühphase ermittelt und eliminiert. Letztlich war es möglich, den Endpunkt der Coatingprozesse durch die Filmdicken, die mit Hilfe der Raman-Spektroskopie vorhergesagten wurden, abzuschätzen.


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