17.07.2018
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Strukturuntersuchungen an Flüssigkeitsgrenzflächen mittels Röntgenstreumethoden

Festersen, Sven - Christian-Albrechts-Universität Kiel (2017)


In dieser Arbeit wurden Strukturuntersuchungen an Flüssigkeitsgrenzflächen mit Röntgenstreumethoden und Röntgenreflektivitätsmethoden durchgeführt. Die Kinetik des potentialabhängigen Wachstums von kristallinen PbBrF-Strukturen an der Grenzfläche zwischen einer flüssigen Quecksilberelektrode und einer wässrigen Elektrolytlösung, die Br-, F- und Pb2+ enthielt, wurde mit zeitaufgelösten Röntgendiffraktionsmessungen in Kombination mit elektrochemischen Methoden in situ untersucht. Die Messungen bestätigen reversible Bildung einer PbBrF-Monolage bei Potentialen positiv des Gleichgewichtspotentials der Blei-Amalgamierungsreaktion. Auf die Entstehung der Monolage folgt das Wachstum einer dreidimensionalen PbBrF-Phase. Im Rahmen der zeitaufgelösten Studien wurde eine Potentialabhängigkeit der Entwicklung der Kristallitgröße festgestellt. Diese wird durch die ebenfalls beobachtete Selbstlimitierung des Wachstums und die diffusionlimitierte Deamalgamierung erklärt. Durch die hohe Anzahl von Nukleationskeimen bei diesen Potentialen entsteht ein dichter Kristallitfilm, dessen Dicke durch das Gleichgewicht zwischen Auflösungsprozess und Wachstum gegeben ist.

Im zweiten Teil dieser Arbeit werden die Ergebnisse erster Messungen mit einer neu entwickelten Methode zur Aufnahme der Reflektivitätskurve von Flüssigkeitsgrenzflächen vorgestellt. Dafür wurde die natürliche Krümmung der Grenzfläche eines Tropfens ausgenutzt, um einen horizontal einfallenden Röntgenstrahl unter verschiedenen Winkeln zu reflektieren. Bei Nutzung eines Röntgenstrahls mit einer vertikalen Ausdehnung in der Größenordnung von 100 nm kann die Reflektivitätskurve durch vertikale Translation der Probe schrittweise aufgenommen werden. Ein Strahl mit einer Größe von einigen 10 µm wird dagegen in einen Winkelbereich aufgeweitet und erlaubt so die parallele Messung eines Bereichs der Reflektivitätskurve mit nur einer Aufnahme eines zweidimensionalen Detektorbilds.


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