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Materialvergleichsuntersuchungen ausgewählter Rauschgifte mittels Kapillarelektrophorese-Elektrospray-Ionisations- und mittels Gaschromatographie-Elektronenstoß-Ionisations-Massenspektrometrie

Dieckmann, Susanne - Philipps-Universität Marburg (2015)


3,4-Methylendioxymetamfetamin-Hydrochlorid (MDMA-HCl) ist typischerweise der Hauptwirkstoff in Ecstasy-Tabletten. Ein Schwerpunkt dieser Arbeit ist die Untersuchung des Einflusses unterschiedlicher Synthesebedingungen (Reaktionszeit, Reaktionsdruck, Reaktionstemperatur und chemischer Ursprung der Vorläufersubstanz (Edukt-Charge)) bei der Herstellung von MDMA-Hydrochlorid mittels reduktiver Aminierung mit Platinoxid/Wasserstoff auf das Spurenverunreinigungsprofil des Endproduktes.

Das Ergebnis dieser Arbeit zeigt, dass sowohl die Änderung der Reaktionstemperatur als auch die Verwendung unterschiedlicher Edukt-Chargen einen großen Einfluss auf das resultierende Spurenverunreinigungsprofil des Endproduktes haben. Bei Verwendung der für die international genutzte harmonisierte GC-MS-Methode vorgesehenen Targetkomponenten für den Materialvergleich von MDMA-Hydrochlorid ist eine präzise Einteilung aller Proben nach verwendeter Syntheseroute (unterschiedliche Reduktionsmittel) nicht mehr möglich, wenn sich die Reaktionstemperatur oder die Edukt-Charge ändert. Dies kann zu Missinterpretationen der Ergebnisse beim Materialvergleich führen. Auch konnte gezeigt werden, dass Änderungen der Fällungsbedingungen ebenfalls einen Einfluss auf die organischen Spurenverunreinigungsprofile haben. Dieser ist jedoch geringer als der Einfluss durch die Verwendung unterschiedlicher Reduktionsmittel. Die resultierenden Profilingergebnisse sind sehr stark von der Wahl der betrachteten Targetkomponenten abhängig.

Ein weiterer Schwerpunkt dieser Arbeit ist die Prüfung der Eignung von CE-DAD und CE-ESI-MS für den Materialvergleich verschiedener Rauschgifte. Die meisten Rauschgifte sowie einige Zusatzstoffe illegaler Rauschgiftzubereitungen liegen als optische Isomere mit unterschiedlichen psychotropen Aktivitäten vor. Insbesondere bei illegalen Metamfetaminzubereitungen kann die enantioselektive Bestimmung der aktiven Substanz sowie die enantioselektive Bestimmung der chiralen Verunreinigungen Hinweise auf die verwendete Syntheseroute und die eingesetzten Vorläufersubstanzen geben und sie kann zur Identifizierung von Distributionswegen und zum Nachweis von Rauschgiftmaterialzusammenhängen herangezogen werden. Somit ist die enantioselektive Bestimmung des Rauschgiftes an sich, aber auch die enantioselektive Bestimmung der chiralen Zusatzstoffe und Verunreinigungen von forensischer Relevanz.

In dieser Arbeit wurde eine chirale CE-ESI-MS-Methode optimiert, welche sich gut für die enantioselektive Bestimmung verschiedener Rauschgifte, Zusatzstoffe und Verunreinigungen eignet. Enantioselektivität wurde durch Zugabe von Cyclodextrinen zum Laufpuffer erreicht. Diese CE-ESI-MS-Methode eignet sich ebenfalls für den Metamfetamin-Materialvergleich. Es ist möglich, unterschiedliche Chargen illegaler Metamfetaminzubereitungen zu unterscheiden indem die chiralen Verunreinigungen verglichen werden. Das in dieser Arbeit beschriebene chirale CE-DAD-Verfahren wurde hier ebenfalls erfolgreich für den Materialvergleich von Yaba-Tabletten herangezogen, stieß aber im Hinblick auf Empfindlichkeit und Erfassbarkeit der Komponenten an seine Grenzen. Eine sichere Identifizierung der Spurenverunreinigungen ist nicht möglich. Das Analyseverfahren zur Identifizierung chiraler Spurenverunreinigungen mittels CE-ESI-MS hat die Identifizierungssicherheit und Empfindlichkeit der chiralen Analytik erheblich verbessert.

Weiterhin wurde in dieser Arbeit eine achirale CE-ESI-MS-Methode für den Materialvergleich von Heroin- und Kokainproben optimiert. Kapillarelektrophorese wird aufgrund der hohen Matrixtoleranz häufig als Analysemethode für den Materialvergleich von Heroin und Kokain eingesetzt. Hier wurde CE ESI MS aufgrund der hohen Empfindlichkeit und Identifizierungssicherheit als Analyseverfahren gewählt. Mit der in dieser Arbeit verwendeten achiralen CE-ESI-MS-Methode ist es möglich, unterschiedliche Chargen von sowohl Heroin- als auch Kokainproben durch Vergleich der Peakflächen der relevanten Targetkomponenten zu unterscheiden. Hierbei handelt es sich um einen Materialvergleich anhand von Nebenkomponenten auf Hauptwirkstoffebene sowie anhand von Zusätzen. Die bereits mittels GC-basiertem Profilingverfahren festgestellten Gruppierungen der Proben konnten nachvollzogen werden. Die Ergebnisse dieser Arbeit zeigen die grundsätzliche Eignung der Kapillarelektrophorese gekoppelt mit massenspektrometrischer Detektion als Analyseverfahren für den organischen Materialvergleich von Betäubungsmitteln unterschiedlicher Substanzklassen, sowohl auf der Ebene der Haupt- und Nebenkomponenten, als auch auf der Ebene der Spurenverunreinigungen. Auch ist das Analyseverfahren sehr gut für die chirale Identifizierung einer breiten Palette an Betäubungsmitteln und Zusätzen geeignet.


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