Quantitative Bestimmung von Schwefel mit der High-Resolution-Continuum-Source-Molekülabsorptionsspektrometrie in unterschiedlichen Probenmatrices
Baumbach, Gisa - Friedrich-Schiller-Universität Jena (2015)
Schwefel und seine Verbindungen kommen ubiquitär in der Natur vor. Im Rohöl ist Schwefel das am häufigsten vorkommende Heteroatom. In fossilen Brennstoffen kann er bis zu 10% enthalten sein. Aufgrund der toxischen Wirkung einiger Schwefelverbindungen, muss deren Emission und Immission kontrolliert werden. Die Verbrennung von fossilen Stoffen führt zur Freisetzung von Schwefeldioxid in der Luft und somit zur Bildung von saurem Regen. Das führt zu einer Erhöhung des Säureeintrags in die Umwelt mit epochalen Folgen. Daher wurden nationale Emissionshöchstmengen eingeführt. Auch für Erdölprodukte wurden schon Grenzwerte festgelegt, so dass eine möglichst einfache und schnelle Bestimmung von Schwefel von großem Interesse ist.
Die Arbeiten zur Bestimmung von Schwefel mittels Molekülabsorptionsspektrometrie beruhten in den letzten fünf bis zehn Jahren auf der Analyse der Absorption durch Kohlenstoffmonosulfid. Dazu wurde ein High-Resolution-Continuum-Source-Atomabsorptionsspektrometer eingesetzt, das eine intensive Strahlungsquelle im Spektralbereich von 190 bis 900 nm besitzt. Die hohe Auflösung des Monochromatorsystems ermöglicht auch die indirekte Detektion von Nichtmetallen. Es wurde eine einfache und robuste Methode zur Bestimmung von Schwefel entwickelt, validiert und in unterschiedlichen Matrices getestet. Dazu wurde die High-Resolution-Continuum-Source-Molekülabsorptionsspektrometrie eingesetzt. Zur schwefelhaltigen Kalibrationslösung wird im Graphitrohr organische oder anorganische Zinnlösung gegeben. Die Richtigkeit der Methode wurde durch Wiederfindungsraten und Bestimmung der Gehalte zertifizierter Referenzmaterialien bewiesen. Mit der Leerwertmethode nach DIN 32645 wurde eine Nachweisgrenze für Schwefel in wässriger Matrix von 0,4 ng, in organischer von 2,2 ng und in fester von 10,8 ng absolut berechnet. Zu den untersuchten Matrices gehören Lebensmittel, Gewässer, Mineralöle und Brennstoffe.