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24.04.2024
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Kurze Einführung zum Thema Festphasenmikroextraktion



SPME = Festphasenmikroextraktion (engl. Solid Phase Micro Extraction)

Die Festphasenmikroextraktion ist sowohl eine Art Probenvorbereitung als auch eine Injektionstechnik. Hauptsächlich benutzt in der GC, aber auch anwendbar in der HPLC.

Prinzip: an der Oberfläche der SPME-Faser, einer dünnen, geschlossenen Kapillare, die mit einer stationären Phase beschichtet ist, werden die Analyten zunächst adsorbiert (und angereichert). Die anschließende Desorption erfolgt thermisch im Injektor des Gaschromatographen oder im Injektor der HPLC durch den Eluenten.

Die Beschichtung der Faser gibt es in verschiedenen Polaritäten und Selektivitäten.

Man kann die SPME einerseits als Headspace-Methode durchführen, d.h. wenn die Analyten ausreichend flüchtig sind, erwärmt man die Probe in einem mit Septum verschlossenen Gefäß unter Rühren und hält die Faser dabei in den Dampfraum. Die flüchtigen Substanzen reichern sich im Dampfraum an und werden an der Faseroberfläche adsorbiert.

Andererseits kann man bei schwerer flüchtigen Substanzen die Faser direkt in die flüssige Probe tauchen. Unter Rühren werden die Analyten an der Faser adsorbiert und angereichert.

Wichtig ist bei der SPME, die Bedingungen (Probenvolumen, Temperatur, Zeit) absolut konstant zu halten.