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Diskussionsforum zu allen Fragen in Labor und Analytik


Thema: Re: Re: Frage zu Extraktion/Derivatisierung für GC in Einmal-Kunststoffgefäßen

Autor(in): Simon Eßer am 22. Juni 2009 um 15:22:43

Antwort auf: Re: Frage zu Extraktion/Derivatisierung für GC in Einmal-Kunststoffgefäßen eingetragen von Andreas Nern am 22. Juni 2009 um 10:11:59

Hallo Andreas,

danke für Deine Antwort. Ich habe die Extraktion in Glasvials schon probiert. Leider lässt sich das ganze mit unseren Mitteln nicht gut parallelisieren; die Kunststoffgefäße lassen sich in einem kommerziell erhältlichen Halter einspannen und gemeinsam "vortexen" (schütteln). Wenn ich mehrfach 24 Proben nehme und diese in Glasgefäßen, die dummerweise nicht in dieses Gestell passen, je zwei Minuten schüttele, ist der Tag halb rum...
Dass Glasgefäße (vorsichtig) zentrifugiert werden können, wusste ich jedoch noch nicht. Das habe ich bislang nie probiert. Ich werde es mit geringen Drehzahlen versuchen. Eine Phasentrennung sollte so hinzubekommen sein. Danke für den Hinweis!

Dass die GC-Säule durch das Derivatisierungsreagenz selber angegriffen wird, ist sicher nicht ausgeschlossen. Ich halte mich zwar in etwa an ein Derivatisierungsprotokoll, das Anbieter von Chromatographiesäulen auch auf ihrer Homepage veröffentlichen, aber wer weiß. In diesem Fall setze ich eine Mischung aus Pyridin und Acetanhydrid mit einem deutlichen Überschuss am Pyridin ein. Eigentlich erwarte ich nicht, dass dies der GC-Phase schadet. Ich werde diesbezüglich aber nochmals nachfragen. Die Säule selber sieht noch gut aus. Lediglich die ersten cm, welche im Liner sitzen und daher sehr heiß werden, sind etwas dunkler gefärbt, was sich aber, soweit ich weiß, auch nicht vermeiden lässt.

Viele Grüße und nochmals danke,

Simon




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