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Thema: Re: ICP Blindwert Berechnung

Autor(in): Thorsten am 08. Mai 2009 um 11:38:35

Antwort auf: ICP Blindwert Berechnung eingetragen von Stefan Wagner am 07. Mai 2009 um 15:10:04

Hi Stefan,

sprechen wir mal nicht von den Intensitätswerten, die Du beobachtest. Konzentrieren wir uns auf die gemessene Konzentration deines Präparationsblanks - oder auch "Blindwertansatz", wie Du es nennst.
In der Praxis sollte das ja eigentlich so aussehen, dass Du zum einen die gewählte Analysenlinie:
a) OHNE Null-Lösung kalibrierst, und:
b) die Regression auch NICHT durch den Nullpunkt zwingst.
Sofern Du deine Methode validiert hast, sollte das ja auch so sein.

Nun wird es etwas delikater... Im nächsten Schritt schaust Du dir die auf diesem Kalibrierwege gemessene Konzentration des Präparationsblanks an - und zwar OHNE Verdünnungskorrektur. Dann solltest Du dir deine in der Validierung ermittelten Verfahrenskenndaten vergleichend hinzunehmen. Die Untergrenzen deiner Methode - speziell die Bestimmungsgrenze - muß nun mit dem Meßwert des Präparationsblanks verglichen werden. Liegt die gemessene Konzentration OHNE Verdünnungskorrektur des Präparationsblanks über der Bestimmungsgrenze, dann musst Du:
a) den Verdünnungsfaktor deiner PROBE mit dem Messwert des Präparationsblanks multiplizieren (in deinem Fall => F = 100 : 3 = ~ 33,3) um dann:
b) diesen ermittelten Wert vom Meßwert deiner Probe abziehen.

Ja, so einfach kann das Leben sein..., ABER:

Liegt die Konzentration deines Präparationsblanks OHNE Verdünnungskorrektur unterhalb der Bestimmungsgrenze, aber noch im Bereich zwischen Nachweis- und Erfassungsgrenze brauchst Du den Präparationsblank vom Messwert deiner Probe nicht abzuziehen. Warum ? Weil Du nichts abziehen kannst, was erstens schon in der Kalibration/Validierung berücksichtigt ist. Und zweitens kannst Du konsequenterweise nicht etwas abziehen, was Du als "Messwert" gar nicht zahlenmäßig wegen der großen Messunsicherheiten in diesem Bereich näher definieren kannst, da dein "Blindwert" sich in einer vergleichbaren Größenordnung der letztgenannten Verfahrensuntergrenzen befindet.

Na das geht ja auch noch recht leicht von der Hand... DOCH:

Liegt aber die Konzentration des Präparationsblanks UNTERHALB der in der Validierung ermittelten Nachweisgrenze, solltest Du deine Methode mal überdenken. Denn dann ist da ein signifikanter Verfahrensfehler an irgendeiner Stelle. Dadurch ich nämlich selbst den Messwert deiner Probe anzweifeln - und zwar noch BEVOR Du auch nur "Blindwertabzug" sagen kannst !!!

So, lieber Stefan, falls dir nun klar ist wie Du den Blank abziehst und was zu beachten ist, dann los.
Falls Du aber noch Fragen hast, oder so gar keine Ahnung hast wovon ich rede, solltest Du mich über meine email direkt anschreiben... alles weitere würde sonst hier den Rahmen sprengen ! Also keine Kontaktscheue - ich helfe gerne. Selbst die Validierung bring ich dir recht schnell bei - das ist kein Hexenwerk.

Also, Good Luck !
Thorsten.




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