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Thema: Cr-Bestimmung per GF-AAS in Pottasche (hohe Salzfracht)

Autor(in): Dirk B. am 25. März 2009 um 12:09:04

Guten Tag,

mir stellt sich folgendes Problem: Ich soll per GF-AAS (Varian 220Z Gerät) Cr-Spuren bestimmen. Die Konz. befindet sich mit meinen angesetzten Verdünnungen (bei denen ich arbeiten soll) im Bereich von 150 µg/L.

Mir ist bewusst dass hohe Salzfrachten stören. Die Peaks waren zu Beginn gar keine Peaks sondern sehr breit und teilweise mit 2 Spitzen. Ich habe die Methode soweit optimiert, dass die Peaks nun ziemlich spitz sind. Durch den Einsatz einen Pd-Ascorbinsäure-Modifiers habe ich die Temperatur der Veraschungsphase auf 1400 erhöht (bei 1100 waren die Peaks zu breit) und die Atomisierungstemperatur auf 2600-2700°C eingestellt. Leider zeigt sich zu Beginn der kurzen Aufheizphase der Atomisierung (Zeit: 0,8s) ein kleiner Absatz im Peak...ich denke der stört noch! Nur wie bekomme ich den weg? Nach den 0,8s hält der die Atom.-Temp. für 3 s! Ich dachte evtl. durch den Einsatz einer LVOV Plattform bessere Ergebnisse zu erzielen,aber ich hab das Gefühl das wurde dadurch sogar noch etwas deutlicher dieser Absatz.

Hat irgendjemand vielleicht eine Idee was ich noch ändern könnte? Ich habe auch schon mit einem Ammoniumphosphatmodifier gearbeitet, der ergab aber bei weitem nicht so gute Ergebnisse wie der MIx aus Pd und Ascorbinsäure.

Für Tipps wäre ich sehr dankbar!

Mit freundlichen Grüßen,

Dirk B.




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