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Diskussionsforum zu allen Fragen in Labor und Analytik


Thema: Deformierter ISTD-Peak!

Autor(in): Melanie am 13. März 2009 um 09:27:30

Wir haben seit einiger Zeit ziemliche Probleme mit unserem GC-FID (Agilent 6890N). Wir quantifizieren sehr viele Proben und stellen fest, dass unser interner Standard-Peak (Hexadecan, LöMi Chloroform) von mal zu mal immer deformierter wird (Tailing, wird immer kleiner). Sprich wir sind jetzt so weit, dass wir nicht mehr reproduzierbar messen können.
Folgendes haben wir schon versucht/ausgetauscht:
- Injektortemperatur und Temperaturprogramm geändert.
- Splitverhältnis verändert.
- Splitterscheibe gewechselt,
- Injektor geputzt.
- Splitleitung wird ca. alle 40 Proben ausgebaut und gespült, da sie ständig verstopft ist.
- Säule abgeschnitten (ist aber auch noch nicht so lang drin).
- Spritze ist getauscht,
- Liner und Septum werden regelmäßig gewechselt.

Wir haben an der Methode nichts verändert, letztes Jahr lief's noch einwandfrei. seitdem haben wir eine kontinuierliche Verschlechterung.




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