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Thema: Re: Fehlende Peaks bei der PAK-Messung

Autor(in): Dr. Henning Zobel am 24. November 2008 um 08:21:00

Antwort auf: Fehlende Peaks bei der PAK-Messung eingetragen von Johannes Langen am 14. November 2008 um 16:40:57

Es ist nicht verwunderlich, dass Sie bei der PAK-Analytik nach den Standard-Methoden darauf stoßen mussten. Die in der Regel angewendeten Methoden nach den geltenden Standards (DIN, EPA 610, TVO etc.) schließen nicht aus, dass die Analysenergebnisse große systematische Fehler enthalten können und in vielen Fällen auch enthalten. Man nimmt an, dass die Standards richtige Methoden im Sinne der EU-Validierungsvorschriften enthalten. Dem ist nicht so! Es wird endlich Zeit, dass die Standard-Vorschriften revidiert werden.

Die Methoden liefern nur dann richtige Ergebnisse, wenn die Analysen unter Verwendung eines UV-Dioden-array-Detektors ausgeführt werden, wobei die Peakzuordnung auf der Grundlage eines Spektrenbibliotheksvergleiches erfolgen kann.

Es ist durchaus möglich, dass Sie in Trinkwasserproben kein Benzo-a-pyren finden und nur einen kleinen Peak finden, den Sie als Benzo-g.h.i-perylen ansehen. Mit der von Ihnen beschriebenen Konfiguration des Messplatzes können Sie nur rein zufällig eine qualitativ richtige Aussage über den PAK-Gehalt der Probe erhalten. Dies liegt an den folgenden Ursachen. Die Standard-Vorschriften fordern die Bestimmung von nur 16 PAK. Bei Teer- oder Mineralölkontaminationen liegen Hunderte von Komponenten vor, die man den PAK zuordnen kann. Es sind vorwiegend methylierte PAK. Mit der von Ihnen beschriebenen Gerätekonfiguration bestimmen Sie in vielen Fällen an Stelle des Benzo-a-pyrens eines der Trimethylchrysene. Dieses hat bei gleichen Wellenlängen sowohl in der Fluoreszens als auch im UV deutlich höhere Adsoptionen und Emissionen als das Benzo-a-pyren. Genauso können in den Zeitfenstern der anderen höher anelierten PAK falsche qualitative Ergebnisse erhalten werden.

Einen weiteren Fakt bitte ich noch zu berücksichtigen. Ein häufig beobachteter Fehler bei der PAK-Analyse sind die Wandadsorbtionseffekte der höher anelierten PAK an silikatischen Oberflächen. Aus diesem Grund sind normalerweise in Trinkwasserproben keine höher analierten PAK zu erwarten, da diese bereits im Boden, insbesondere an den Tonmineralen adsorbiert werden. Nur bei einer unmittelbaren Kontamination sind die höher anelierten PAKĀ“s zu finden.

Sie können mich jederzeit gern unter der o.a. e-Mail-Adresse konsultieren, da ich zu der Problematik langjährige Erfahrungen habe.

Mit freundlichen Grüßen
Dr. Henning Zobel




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