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Thema: Re: Re: Analysenmethode für Elektropolierelektrolyt

Autor(in): Winfried am 17. Oktober 2008 um 11:25:20

Antwort auf: Re: Analysenmethode für Elektropolierelektrolyt eingetragen von ximist am 06. Oktober 2008 um 09:57:39

ICP OES wird kein vernünftiges Ergebnis liefern. PPM/PPB Bereich ähnlich Flammen - AAS

ICP MS geht gar nicht, da Verdünnung jenseits von Gut und Böse. Hier werden PPB/PPT gemessen

Es geht nicht, da er von einem starken Eintrag aus dem Stahl spricht, logischerweise. Daher wird sich viel Cr, etwas P und S aus dem Stahl in der Lösung befinden. Da ICP / AAS nur Gesamtgehalte nach einfacher Verdünnung messen, bekommt er falsche Werte die nichts mit Schwefelsäure, konzentrierter Phosphorsäure und Chromsäureanhydrit zu tun haben. Eine vorherige Trennung der Oxidationsstufen in der Lösung führt eh gleich zu den anderen chromatographischen und titrimetrischen Methoden.

Statt ICP / AAS in Galvaniken (durchaus üblich z.B. Ni oder Cu -Gehalte) kann man bei den hohen Gehalten im % Bereich auch RFA / XRF machen. Muss im Gegensatz zu ICP / AAS nur 1x Kalibriert werden und dann entfällt die Probenvorbereitung. Nebenher hat man mit einem kleinen mobilen RFA gleich noch die Materialanalyse für alle Werkstoffe dabei (und alle anderen Metalle in der Lösung um zu sehen in wieweit das Bad schon verseucht ist). Nur bei P und S ist dies nicht so schön da die leichten Elemente mit den kleinen Geräten eine LOD von 1-5 % haben und somit die Schwankungen auch bei höheren Konzentrationen noch um 1% sein können.

Aber egal, geht genau wie AAS / ICP nicht, wegen der gelösten Chromanteile aus dem Werkstück.

Gruß,
Winni




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