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Thema: Re: Sensitivitätsverlust

Autor(in): Julia am 05. August 2008 um 12:05:24

Antwort auf: Sensitivitätsverlust eingetragen von Sonja am 29. Juli 2008 um 14:20:45

Hallo Sonja,

dass das Gerät Vakuum hat, sagt noch nicht, dass es nicht an entscheidender Stelle ein (kleines) Leck haben kann. Das würde ich daher unbedingt noch mal genauer prüfen.

Ein guter Test ist: GC auf 100°C, Split auf 50ml, GC in Tune Modus (bzw. PFTBA an und MS an, Scan von m/z 10-70). Nun vergleicht man das Signal von N2 bei m/z 28 mit m/z 69 vom PFTBA. Die Intensität von N2 sollte max. bei 10% von dem Signal bei m/z69 liegen. Liegt das N2 Signal deutlich darüber, dann ist irgendwo ein Leck, was einen Empfindlichkeit rauben kann.

Falls möglich mit Argon o.ä. alle kritischen Stellen (Transferkapillare Übergang zur Säule, Verbindungsstücke, Injektor) absprühen und die entsprechene Masse im MS beobachten. Dabei bedenken, dass das Gas bei Lecks am Injektor erst mit Verzögerung zu sehen ist, da es noch durch die Säule muss.

Habt Ihr das System auch frisch getunt?

Ich hoffe, das hilft weiter.

Viele Grüße,

Julia




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