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Thema: Re: Probleme mit der Standardreihe in der GC

Autor(in): Andreas Nern am 01. August 2008 um 16:18:00

Antwort auf: Probleme mit der Standardreihe in der GC eingetragen von Eyke am 28. Juli 2008 um 09:12:32

Hallo Eyke,

eigentlich kann es nur an zwei Dingen liegen: entweder Deine Proben verändern sich oder es gibt Verschleppungen im HS-GC. Verschleppungen im Injektor sind generell ein Problem in der GC (deshalb Liner wechseln usw.). Der Vorteil der Headspacetechnik ist jedoch gerade die sehr geinge Belastungs des Injektors, der zudem leicht ausgeheizt werden kann. Aber wie sieht es mit Spritze, Transferline oder Einstichnadel (je nachdem, was Du für ein System verwendest) aus? Wie groß sind die Analytkonzentrationen in Deinen Proben und wieviele Proben misst Du nacheinander? Ich würde anstelle von Proben eine Sequenz mit blanks fahren, dann kann (falls immer noch vorhanden) die Konzentrationszunahme des Standards am Schluss nicht durch Verschleppungen entstanden sein.
Ich nehme an, Deine Standards sind vor der jeweiligen Headspaceanalyse völlig identisch und Du injizierst den Dampfraum der gleichen Probe nicht ein zweites Mal. Bei der Headspaceanalyse stellt sich ein Verteilungsgleichgewicht zwischen Gasphase und flüssiger bzw. fester Phase ein. Die Gleichgewichtseinstellung ist für den internen Standard nicht genau dieselbe wie für die einzelnen Analyten.

Viel Erfolg!
Andreas




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