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Diskussionsforum zu allen Fragen in Labor und Analytik


Thema: Probleme mit der Standardreihe in der GC

Autor(in): Eyke am 28. Juli 2008 um 09:12:32

Hallo,

ich habe folgendes Phänomen für das ich absolut keine Erklärung finde.
Ich führe an unserem GC mit Headspace eine Restlösemittelbestimmung von 2-Propanol und Ethanol unter Zuhilfenahme eines Internen Standard (1-Buternol) durch. Wir haben 2 Standardlösungen die hintereinander je drei mal Injiziert werden. Im Anschluss daran kommen unsere Proben und zum Schluss noch einmal der erste Standard.
Ich habe jetzt seit ca einem Monat das Problem, dass der letzte Standard nach den Proben immer um 3-5% größer ist als die anfänglichen Standards und damit meine Kalibriergerade nicht mehr hinhaut.
Ich habe schon verschiedene Sachen ausgeschlossen.

- Unseren Liner habe ich gerade erst geprüft, der ist in Ordnung.
- Die Methode hat sich nicht verändert. Würde sonst meiner Meinung nach auch nicht dazu passen, dass die ersten 6 Standards in Ordnung sind.
- Die Vials sind alle gleichermaßen dicht.
- Ich habe nach den Proben eine Lsm Injektion eingefügt um durch die Probeinjektionen gegebenenfalls verschleppte Substanz herunterzuwaschen.
- Ich habe die Equilibrierung der Proben verlängert um eine durch den HS verursachte unterschiedlich Probenerwärmung auszuschließen

Hat einer von euch noch eine Idee woran es liegen könnte.




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