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Thema: Re: Bestimmung von Chlormequat mit GC-MSD

Autor(in): Dr. Christian Dauwe am 08. Februar 2008 um 13:42:59

Antwort auf: Bestimmung von Chlormequat mit GC-MSD eingetragen von Johannes Langen am 07. Februar 2008 um 08:53:11

Wieder einmal eine schwierige - wenngleich analytisch wahrscheinlich lösbare Frage.

Chlormequat ist ein quarternäres Ammoniumsalz in der Hydrochloridform. Es enthält außerdem eine Chlorethylaminofunktion (1-Chlor, 2-Amino). => nennenswerte Flüchtigkeit, zudem ohne Zersetzung, ist nicht unbedingt zu erwarten (das ist die Voraussetzung für die angefragte robuste GC Methode - auch mit MSD). Sollte es dennoch eine robuste GC basierende Methode geben - lassen Sie es mich wissen.

Vorteilhaft ist hier wahrscheinlich eine HPLC-MSD Methode. Auch hier ist die Schwierigkeit die Retention und Separation des Moleküls. Hilfreich sein kann eine sogenannte HILIC Methode, z. B. auf - im allgemeinen funktionierenden - aber dabei relativ preiswerten HILIC Phasen wie YMC Diol 120A. Man spült die Säule ein mit z.B. 80% Acetonitril, 20% Wasser, führt dann einen Gradienten auf 10% Acetonitril / 90% Wasser. Wasser darf einen verdampfbaren Salzzusatz enthalten (sollte die Peakform verbessern, z. B. Ammoniumformiat 5-15mmol). Die erzielten Ergebnisse lassen sich verwenden um die Methode auf isokratische Fahrweise umzustellen. Ammoniumformiat sollte nicht all zu viele Schwierigkeiten in der MS machen. Ob aber das Molekülion in der MS gesehen werden kann (thermische Zersetzung von Salzen - vielleicht sind nur charakteristische Fragmente erkennbar) - sollte man durch eine unabhängige Messung ermitteln.

=> Eine anspruchsvolle - wenngleich lösbare Aufgabe.
Aufarbeitung ist nach bestimmten einfachen Prinzipien auch machbar - führt aber hier wohl zu weit, bei weiteren Fragen einfach melden bei Dr. Christian Dauwe, Ziegelweg 4, D-16515 Oranienburg, Tel.: 03301/208648.




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