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Thema: Re: GC-MS: Troubleshooting vom Feinsten

Autor(in): Andreas Nern am 29. September 2007 um 11:37:51

Antwort auf: GC-MS: Troubleshooting vom Feinsten... eingetragen von Mari am 25. September 2007 um 17:05:55

Hallo Mari,

Ich bin mir nicht sicher von welchem Problem Du ausgehst. Wenn Du ein leak hast, ist dieses mit einem Air and Water Check (im Tune Menü) leicht überprüfbar. Wasser, Sauer- und Stickstoff sollten dabei unter 5 % liegen. Ist das nicht der Fall, bleibt Dir nichts anderes übrig als die undichte Stelle zu suchen, z.B. mit Argon oder Kohlendioxid.
Wenn Du beim "Sensivity Check" das S/N-Verhältnis von 100:1 nicht erreichst, kann das mehrere Ursachen haben. Im Allgemeinen sind diese Werte für neue Geräte (d.h. neues Filament, neue Kapillarsäule, neuer Liner) gedacht. Wir haben ein Verhältnis von 100:1 bei unserem Neugerät erst nach Ausheizen der Säule erreicht!
Gemessen wird das Signal (OFN) gegenüber dem Grundrauschen. Für das Grundrauschen wird ein Durchnschittswert von ca. 0,6 min ermittelt. Liegt z.B. bei einer Retentionszeit von 5.2 min eine geringe Verunreinigung (kleiner Peak) vor, so kann das ein S/N-Verhältnis von unter 100:1 zur Folge haben, wenn für die Bestimmung des Grundrauschens eine Zeit von 4.7 bis 5.3 min verwendet wird. Würde eine Zeit von 4.5 bis 5.1 zur Bestimmung des Grundrauschens verwendet werden, wäre diese Verunreinigung nicht mit erfasst und Du hättest locker ein S/N-Verhältnis von über 100:1. Ich will damit sagen, dass man manchmal etwas Geduld braucht bis man die entsprechende Sensivität (wieder-) erlangt. Vielleicht solltest Du Folgendes tun:
Säule ausheizen (vorausgesetzt das System ist dicht), Injektor (Septum) ausheizen, Filament und Quadrupol ausheizen, Liner wechseln (neuer Liner sollte deaktiviert sein), Spritze säubern, Spritzenspülung erneuern, neue OFN- Lösung verwenden. Kleine Störpeak fängt man sich leicht ein und wird sie dann nicht so leicht wieder los.

Viel Glück
Andreas




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