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Thema: Re: Bestimmung von Weichmachern

Autor(in): Susanne Pfenninger am 07. März 2007 um 09:02:11

Antwort auf: Bestimmung von Weichmachern eingetragen von Katharina am 22. Februar 2007 um 11:25:22

Die monomeren Weichmacher wie Phthalate, Adipate, Sebacate etc. in Folien bestimmen wir wie folgt:
Zirka 1 g der zerkleinerten (schneller und besser löslich) Probe werden auf einer Analysenwaage in einen 300 ml Erlenmeyerkolben eingewogen und 50 ml THF zugegeben. Diese Mischung wird mittels eines Magnetrührers 15 Minuten lang gerührt. Hat sich die Probe während dieser Zeit nicht gelöst, so wird die Mischung zusätzlich 15 Minuten ins Ultraschallbad gestellt. Danach wird unter Rühren langsam 150 ml Methanol zugegeben. Diese Mischung wird zwei Stunden im ex-geschützten Kühlschrank stehen gelassen. Oft fällt die Probe als feiner Niederschlag aus.
Der Niederschlag oder die ungelöste Probe wird über ein Faltenfilter in einen 500 ml Rundkolben filtriert und das Faltenfilter einmal mit 50 ml Methanol nachgewaschen. Anschliessend wird das Filtrat am Rotationsverdampfer bei ca. 40 °C und 200 mbar aufkonzentriert und danach ca. 3 Minuten bei 70 mbar getrocknet. In der Regel ist der durch den beschriebenen Prozess erhaltene Rückstand ölig.
GC-Messung: Um den Weichmachergehalt im Rückstand zu bestimmen, wird der gesamte Extrakt quantitativ mit Hexan in einen 50 ml Messkolben überführt. Es müssen entsprechende Verdünnungen gewählt werden, damit der zu messende Weichmachergehalt im linearen Bereich der Kalibrationskurve zu liegen kommt.

Viel Erfolg
Susanne




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