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Thema: Re: Re: Chloridbestimung im sauren Kupferbad (aus dem Bereich Galvanotechnik)

Autor(in): Hettich-Zentrifugen GmbH & Co.KG am 04. Juli 2006 um 14:49:08

Antwort auf: Re: Chloridbestimung im sauren Kupferbad (aus dem Bereich Galvanotechnik) eingetragen von Zuzana am 19. Juni 2006 um 11:23:22

Hallo,
im Bereich der Galvanotechnik ist uns eine Methode zur Sulfatbestimmung in Chrombädern durch Zentrifugation bekannt.
Nachstehend erhalten Sie die 2-seitige Beschreibung. Vielleicht lässt sich diese Methode so abwandeln / anpassen, dass sie Ihre Anforderung der Chloridbestimmung im sauren Kupferbad erfüllt.
Wir würden uns freuen, Ihnen helfen zu können.
Mit freundlichen Grüßen
Hettich-Zentrifugen
i.A.
Doris Jakobi
Tel.: 07461 705 111
Fax: 07461 705 125
www.hettichlab.com


Sulfatbestimmung in Chrombädern

Für ein gleichmäßig gutes Ergebnis bei der Anwendung von Chrombädern ist ein optimales Niveau des Gehalts an Schwefelsäure notwendig. Durch den Gebrauch von Chrombädern ändert sich dieses Niveau.

Im Rahmen der vorbeugenden Analytik wird deshalb angestrebt, regelmäßig Proben der Chrombäder zu ziehen, um eine quantitative Sulfatbestimmung durchzuführen.
Sulfate sind die Salze der Schwefelsäure. Die Sulfatmenge gibt damit eine Angabe über
den Schwefelsäuregehalt eines Chrombades.

In der Vergangenheit und zum Teil noch heute werden diese Bestimmungen in den Labors
der Badhersteller durchgeführt. Dies bedeutet Einsendung von Proben durch die Anwender
an die Labors der Hersteller.

Vorteil: Geringer Aufwand an Laborarbeit beim Anwender.
Nachteil: Probleme beim Probenversand (Gefahrstoffklassen).
Zeitspanne von mehreren Tagen zwischen Probennahme und Analyseergebnis.

Wegen dieser Nachteile, aber auch im Rahmen der fortschreitenden Zertifizierungsmaß-nahmen von Galvanisierbetrieben, gehen nun die Bestrebungen eher zur Durchführung der Sulfatbestimmung vor Ort durch die Chrombadanwender.

Vorgehen:

Filtrierte oder zentrifugierte Badflüssigkeit (Schmutzpartikel) wird mit Salzsäure gemischt, dann Bariumchlorid zugesetzt, wieder gemischt.
Effekt: Sulfat fällt in kristalliner Form aus.
Die Menge des ausgefällten Sulfats wird bestimmt:
a) Durch Eindampfen und anschließendes Auswiegen.
b) Durch Zentrifugation und anschließendes Ablesen an der Graduierung des Zentrifugier-gefäßes und Berechnung mit dem vorher ermittelten Faktor F.

Sulfatbestimmung durch Zentrifugation

Geräte und Reagenzien: Salzsäure, 1:1 verdünnt (Ausgangskonzentration der Salzsäure: 37%)
Bariumchlorid-Lösung 20 %
Zentrifuge
Zentrifugengläser mit Skalierung
Uhr

Analyse: Je 5 ml Salzsäure in 2 Prüfgläser Nr. 0534 pipettieren.
Je 20 ml Chrombad zusetzen, mit Gummistopfen Nr. 0535 verschließen, ca. 15 Sek. schütteln / mischen.
Gummistopfen abnehmen, Prüfgläser gegenüber
in die Zentrifuge stellen, 5 Min. bei 2.500 min-1 zentrifugieren.

Die Teilstriche des Sediments ablesen = A

... 2

- 2 -


Je 5 ml Bariumchlorid in die Gläser geben, verschließen,
ca. 15 Sek. schütteln / mischen. 10 Min. Wartezeit (Ausfällung).
Gummistopfen abnehmen, Prüfgläser gegenüber
in die Zentrifuge stellen, 10 Min. bei 2.500 min-1 zentrifugieren.

Anschließend Prüfgläser aus der Zentrifuge nehmen,
das Sediment gerade klopfen (z.B. auf einer Gummi-
platte oder Holz am Arbeitstisch).

Die Teilstriche des Sediments ablesen = B
Berechnung:
C = (B - A) x Faktor
C = Konzentration Sulfat in g/l ChrombadA = Teilstrich des Sediments vor der Sulfatfällung B = Teilstrich des Gesamtsediments

Berechnung des Faktors:
Faktor = E : D
D = Teilstrich des Sediments der EichlösungE = Sulfatgehalt der Eichlösung in g/L

Um den Faktor zu ermitteln, bitte genauso verfahren wie bei der Ermittlung des Sulfatgehalts.
Anstelle der Chrombadprobe werden jedoch 20 ml Eichlösung zugesetzt. Eichlösung ist beim Chrombadhersteller erhältlich.

Achtung: Die Gummistopfen dienen zum Verschließen beim Schütteln oder
Mischen. Sie dürfen nicht zum Zentrifugieren verwendet werden!
In der Zentrifuge immer 2 gleichschwere Prüfgläser gegenüber betreiben!
Bei Verwendung eines mit Wasser gefüllten Ausgleichsgefäßes immer durch Wägen austarieren (da ungleiches spezifisches Gewicht)!

Grundausstattung für die Chrombadanalyse:

Stück Bezeichnung Best.-Nr.

1 Zentrifuge ROTOFIX 32 Nr. 1205
1 Rotor, 4-fach Nr. 1624
4 Becher Nr. 1381
4 Gummieinlagen Nr. 0765
4 Prüfglaser Nr. 0534
4 Gummistopfen Nr. 0535





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