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Thema: Retentionszeitverschiebungen

Autor(in): Urte am 08. März 2006 um 16:02:19

Hallo zusammen,

für die Bestimmung von mittelpolaren und polaren PAH-Abkömmlingen benutze ich eine HPLC-Anlage mit drei Pumpen, die Hexan, Dichlormethan und Isopropanol fördern, einem Autosampler und einem DAD. HX und DCM sind über ein T-Stück verbunden und gelangen über das Druckmodul in den Mischer, IPA ist direkt mit dem Mischer verbunden. Die Kapillare führt dann über das Purge-Ventil in den Autosampler, von dort zur Säule und zum Detektor.
Seit einiger Zeit habe ich Schwierigkeiten mit Retentionszeitverschiebungen (bis zu 12 Minuten). Zunächst konnte ich dies auf Verschleppung von Isopropanol zurückführen. Nachdem ich die Pumpenköpfe und die Fritten mit Isoprop gereinigt hatte und nicht mehr über das Purge-Ventil (LM drückt von dort in die Kapillare zum Autosampler) IPA eingespült habe, war das Problem zwar nicht ganz behoben, aber weniger stark ausgeprägt. Zusätzlich habe ich die Säule mit Isoprop, DCM und HX gespült.
Um die verwendete Cyanosäule zu testen, habe ich einen Einzelstandard an einer anderen Analage gemessen. Die Retentionszeiten verschoben sich dort von Messung zu Messung (insges. 5 Mess. a 20 min.) nach hinten (von tR= 9.5 min. bis tR=13.5 min.). Bei Messung desselben Standards an der bisher verwendeten Anlage lag die Retentionszeit bei der ersten Messung bei 11.5 min., bei der zweiten bei 6 min. und danach bei unter 5.5 min.
Zusätzlich konnte ich bei einigen Messungen (immer bei der ersten Messung einer Messreihe, davor war die Analage mind. einige Stunden ausgeschaltet) Doppelpeaks beobachten, wobei der zweite Peak ein anderes Spektrum als der Analyt aufwies.
Hat jemand eine Idee, was diese Retentionszeitverschiebungen verursachen könnte bzw. aus welchem Bauteil evt. Störsubstanzen ins System gelangen könnten bzw. ob sich irgendwo in der Anlage Isoprop-gefüllte Totvolumina bilden könnten?

Ich bin für jede Idee dankbar!




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