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Thema: Re: Bestimmung des Totvolumens von GC-Säulen

Autor(in): david am 30. November 2005 um 19:21:13

Antwort auf: Bestimmung des Totvolumens von GC-Säulen eingetragen von Simone B am 29. November 2005 um 16:49:43

Hallo Simone B.,
diese Arbeiten habe ich sehr oft ausgeführt, das war interessant für die GC-Nutzer im Jahre 1980! Das heute noch jemand danach fragt....
Möglicherweise meinst Du wegen der Erwähnung von Methan auch die Bestimmung der Totzeit?
Nun zur praktischen Ausführung: Die Trennkapillare hat eine Querschnittsfläche, das sind die cm2. Bitte zunächst ausrechnen. Dann die Länge der Trennkapillare genau bestimmen, das sind cm, ergibt multipliziert cm3 und stellt ein geometrisches Volumen dar.
Bestimmung der Totzeit in der GC:
Wenn Du noch einen Schreiber besitzt, starte ihn mit mind. 1 cm/min Papiergeschwindgkeit, warte bis eine von Dir angebrachte Markierung auf dem Papier genau unter dem Schreiberstift durchläuft, in diesem Moment musst Du zustoßen, sprich aus der vorbereiteten Spritze mit Methan in die heiße (!) Trennkapillare dosieren. Die muss heiß sein, damit Methan garantiert keine Retention aufweist. Und der Methanpeak soll eher klein sein, mit genau auswertbarer Peakspitze.
Die Differenz zwischen Deiner Startmarke und der Peakspitze ist die Retentionszeit des Methans - das nicht zurückgehalten wurde - und stellt somit recht exakt die Totzeit dar. Da vor der Totzeit keine Chromatographie statt finden kann, ist das Volumen in der Trennkapillare wohl auch ein Totvolumen, je nach angewendetem Sprachgebrauch.
Mit der Länge der Trennkapillare und der Methanzeit hast Du auch cm/sek. Das nennt man ( etwas unrichtig) Lineargeschwingkeit, damit kann man leicht auf andere Trennkapillaren-Durchmesser umrechnen.
Wie kommt das Methan in die Spritze: Am Druckreglerausgang ein dünnes Rohr (15cm) anbringen, in der Mitte (ca. 5cm richtig flach klopfen) bis das Methan nur noch leicht blubbernd (= Test mit Wasser) austritt. Dann kann mechanisch nie mehr als xyz ml/min austreten, Sicherheit ist gewährleistet, Rauchen verbietet sich dabei von selbst. Ein alter Septenhalter am Ende des Rohres aufgeklebt oder gelötet ergibt die dichte Verbindung. Wenn Du die Spritze durch dieses Septum steckst, den Kolben aus der Spritze raus ziehst ( bitte keine teure GC-Spritze nehmen, die billigen aus Plastik tuns auch für diesen Zweck) wird die Spritze gut gespült und das Methan ist in der Spritze.

Solltest Du statt Schreiber einen Bildschirm haben, starte den Lauf elektronisch, schaue auf die Zeit/Stoppuhr und bei z.B. 50 sek. dosiert Du. Zeitdifferenz ist die Retentionszeit.

Es gibt noch mehr Feinheiten und Rechenmethoden für Totzeit etc. das habe ich als Literatur hier im Labor, ist etwas aufwendiger darzustellen.
Solltest Du noch mehr praktische Tips brauchen, da gibt es ein Buch: Tips rund um den GC, ISBN: 3-8203-0469-X, erschienen bei LABO, Hoppenstedt-Verlag, Darmstadt!
Viel Erfolg.




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