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Thema: Re: GC Headspace - hohe Assayvariabilität

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Autor(in): Robert Reinhardt am 12.02.2010 um 12:38:23

Antwort auf: GC Headspace - hohe Assayvariabilität eingetragen von Tobias Schibli am 29.01.2010 um 16:08:04

Zu 100% erklären kann ich die Sache nicht, aber einiges beitragen schon: Ausgehend von der Lehrmeinung sollte die Ofentemperatur im Bereich der Siedetemperatur der zu analysierenden Stoffe liegen, wobei hier immer eine gewisse Bandbreite beachtet werden muß, da Headspace ja eigentlich mit dem Ziel gemacht wird, eine strörende Matrix mit wenig Aufwand abzutrennen. Alle dem Thermostaten folgenden Bauteile, also Injektionsnadel, Transferleitung und später Injektor des GC sollten immer wenigstens 5 besser 10°C über der Temperatuir des vorangehenden Bauteils eingestellt werden, um ein erneutes Kondensieren der Analyten an dieser Stelle mit Sicherheit zu unterbinden. Wenn nun - wie hier geschrieben - die Temperatur dieser Bauteile sehr viel höher als die Siedetemperatur der Analyten ist, kann es zu einer Volumenausdehnung des inijzierten Gaspfropfes kommen (das auf 70° erhitzte (gasförmige) Methanol wird plötzlich 150° ausgesetzt). Dabei ändert sich das Volumen des Analyten mit der Siedetemperatur die am weitesten von der Temperatur des Bauteils entfernt ist stärker als das der anderen Analyten, was sich in unreproduzierbaren Flächen niederschlägt. Die Schwankungen sollten demzufolge für Methanol größer als für i-Propanol sein.
Das nur ein Gedanke zu der Frage, es spielen sicher noch eine Reihe anderer Gründe eine Rolle.

Gruß Robert

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