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Thema: GC Headspace - hohe Assayvariabilität

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Autor(in): Tobias Schibli am 29.01.2010 um 16:08:04

Hallo

Ich habe folgendes Problem mit einer GC-HS Methode.

Analysiert werden soll sowohl der Methanol- als auch Isopropanol-Gehalt in einer wässrigen Matrix.
Die Methode beinhaltet unter anderem einen Kontrollstandard, welcher immer wieder mal Probleme bereitet, indem der Methanolgehalt im Kontrollstandard immer wieder mal eine sehr hohe Variabilität und eine schlechte Wiederfindungsrate aufweisst.

Die Methode schreibt unter anderem folgende Parameter vor:

Oven: 70 °C
Sample valve: 120°C
Transfer line: 150°C

Diverse Tests haben nun ergeben, dass die Werte viel stabiler werden, wenn die Temperatur des Sample valve auf 80°C und jene der Transfer line auf 100°C gesenkt werden.
Kann mir jemand dieses Phänomen erklären?

Merci

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