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Fachartikel aus Labor, Analytik und Qualitätskontrolle

28.08.2014

Verwendung von Lichtstreudetektoren in der Gelpermeationschromatographie

Dr. Gerhard Heinzmann Kontakt


Die konventionelle GPC/SEC-Technologie versagt völlig, wenn die Proben strukturell anspruchsvoller werden. Bei verzweigten Proben kann man nicht mehr sagen, ob eine Verschiebung im Elutionsvolumen einer Probe auf eine Änderung der Verzweigungsstruktur oder auf eine Änderung des Molekulargewichtes zurück zu führen ist. Ebenso kann eine Verschiebung im Elutionsvolumen bei Copolymeren auf eine veränderte Copolymerzusammensetzung oder ein verändertes Molekulargewicht zurückzuführen sein.

Um derartige Fragen zu klären müssen weiterführende Detektoren wie Lichtstreudetektoren oder Viskositätsdetektoren eingesetzt werden. Physikalische Grundlage für die statische Lichtstreuung ist die Rayleigh-Gleichung.

Die Fläche des Peaks in der Lichtstreuung ist direkt proportional zum Molekulargewicht der Probe. Da der zweite Virialkoeffizient (A2-Wert) sowie die Konzentration der Probe an jedem Punkt des Chromatogramms sehr gering sind wird der gesamte zweite Term in aller Regel vernachlässigt. Der Aufbau eines Lichtstreudetektors ist vom Prinzip her sehr einfach: eine Laserdiode strahlt in eine Messzelle und das Streulicht wird bei einem beliebigen Winkel gemessen. Der einfachste Fall ist die Rechtwinkelmessung. Hier wird die Photodiode, die zur Messung des Streulichtes eingesetzt wird, bei einem Winkel von 90° eingebaut. Dadurch werden Brechungseffekte beim Glasdurchgang vermieden und man erhält ein hervorragendes Signal zu Rausch Verhältnis. Als Messzelle kann eine normale Fluoreszenzzelle verwendet werden.

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