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Fachartikel aus Labor, Analytik und Qualitätskontrolle

10.12.2010

Institut für Energie- und Umwelttechnik e.V. (IUTA) Nachweis von Spurenstoffen und Transformationsprodukten mittels Massenspektrometrie: Welche Rolle spielt die Chromatografie?

Dr. Thorsten Teutenberg Kontakt, Dr. Jochen Türk Kontakt, Institut für Energie- und Umwelttechnik e.V. (IUTA)


Das Vorkommen von Spurenstoffen, Metaboliten und Transformationsprodukten im Wasserkreislauf stellt an die Massenspektrometrie immer höhere Anforderungen an Auflösung und Nachweisstärke. Die Rolle der Chromatografie wird von den MS-Anwendern dabei oft nur unzureichend oder einseitig betrachtet. Dabei spielt diese insbesondere bei der Analytik von polaren Arzneimittelwirkstoffen und Metaboliten, sowie bei der Ozonung entstehenden Transformationsprodukten eine entscheidende Rolle. Die Aufklärung dieser unbekannten Substanzen erfolgt mit Hilfe der hochauflösenden Massenspektrometrie. Häufig wird jedoch beobachtet, dass die Detektion insbesondere der polaren Stoffe problematisch ist, weil diese bei der chromatografischen Trennung auf einer Umkehrphase nur unzureichend zurückgehalten werden und somit mit oder nahe der Totzeit eluieren. Koeluierende Matrixbestandteile verursachen in vielen Fällen eine Ionensuppression. Die Aufgabe der Chromatografie besteht dann darin, die polaren Stoffe von den übrigen Matrixbestandteilen soweit abzutrennen, dass eine Detektion mit hoher Sensitivität möglich ist.

Für die Chromatografie polarer Stoffe, die auf einer "konventionellen" Silika-C-18 Phase nicht retardiert werden, bieten sich zum Beispiel stationäre Phasen auf Basis von Kohlenstoff an. Zu nennen sind hier Phasen aus grafitisiertem Kohlenstoff oder auf Basis von Zirkoniumdioxid, die mit Kohlenstoff beschichtet sind. Allerdings muss berücksichtigt werden, dass gereinigtes Abwasser immer noch eine komplexe Matrix darstellt und neben den polaren Targetanalyten eine Vielzahl weiterer Verbindungen vorliegen, die weitaus unpolarer sind. Deshalb muss sichergestellt werden, dass die übrigen in der Probe enthaltenen Verbindungen eluiert werden können und keine Anreicherung unpolarer Komponenten auf der Säule erfolgt.

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