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Fachartikel aus Labor, Analytik und Qualitätskontrolle

07.05.2007

Nachweis-, Erfassungs- und Bestimmungsgrenze analytischer Verfahren

Dr. M. Luthardt Kontakt, Chemie- und IT-Schulung Dr. Luthardt
E. Than
H. Heckendorff


In der vorliegenden Arbeit werden die Begriffe Nachweisgrenze, Erfassungsgrenze und Bestimmungsgrenze einer inhaltlichen Bewertung unterzogen. Ausgehend von der grundlegenden Scheffeschen Arbeit zur Lösung des Eichproblems wird gezeigt, wie die statistische Fehleranalyse auch die Anwendungsgrenzen analytischer Verfahren beeinflusst. Dabei ist prinzipiell zwischen der durch das Eichexperiment bedingten Unsicherheit und dem stochastischen Charakter der an unbekannten Proben erhaltenen Messwerte zu unterscheiden. Während die Konfidenzschätzung für die Eichkurve nur durch das Eichexperiment allein bedingt ist, sind für die Messwerte an unbekannten Proben Toleranzschätzungen erforderlich, welche den Streubereich der Messwerte zu vorgegebenem Anteil überdecken.

Die vorgeschlagenen Definitionen für die Verfahrensgrenzen basieren wesentlich auf der statistischen Analyse des Eichexperiments 1. Bisherige Darstellungen zu. diesem Problemkreis werden diskutiert und einer kritischen Analyse unterzogen. Des Weiteren werden Fragen der Versuchsplanung, der Varianzschätzung und verschiedene Anwendungsaspekte erörtert. Die Anwendung der vorgeschlagenen Definitionen wird an einem praktischen Beispiel demonstriert.

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