Synthese und Charakterisierung neuer zwitterionischer stationärer Phasen für die Zwitterionenchromatographie und die ZIC-HILIC
Sonnenschein, Lukas - Philipps-Universität Marburg (2010)
Durch Anwendung einer Pfropfpolymerisation zur Funktionalisierung von Polystyrol/Divinyl- benzol-Copolymeren kann eine homologe Reihe von fünf neuen zwitterionischen Sulfobetain- Austauschern hergestellt werden. Diese tragen quartäre Amine als Anionenaustauscherfunktio- nen nahe am Polymerkern und außenliegende Sulfonsäuregruppen als Kationenaustauscher. Die Unterschiede der fünf Materialien liegen ausschließlich in den Abständen dieser funktionel- len Gruppen, die von einer CH2-Gruppe bis zu fünf CH2-Gruppen reichen. Aufgrund identi- scher Funktionalisierungsreaktionen, bei denen eine homologe Reihe zwitterionischer Vorläu- fermoleküle eingesetzt werden, können Austauscher mit gleichem Grundmaterial, identischen Abstandsgruppen zu den polymeren Grundpartikeln und vergleichbaren Kapazitäten hergestellt werden. Um die Vergleichbarkeit der Kapazitäten sicherstellen zu können, werden verschiede- ne Methoden zur Kapazitätsbestimmung an zwitterionischen Austauschermaterialien untersucht und gegenübergestellt.
Das chromatographische Verhalten der hergestellten Austauscher in Abhängigkeit der Abstän- de zwischen den Ladungen wird untersucht, indem anorganische Anionen unter Verwendung von Natriumacetat-Eluenten getrennt werden. Die Veränderung der Retentionsfaktoren wird in Bezug auf Variationen der Eluentionenstärke sowie der Eluent-pH-Werte untersucht. Neben der Trennung anorganischer Anionen werden die hergestellten Materialien auch auf ihre Fähigkeit zur Trennung von α-Aminosäuren mit rein wässrigen Eluenten untersucht. Des Weiteren werden Trennungen unter HILIC-Bedingungen, d. h. mit steigenden Acetoni- trilanteilen, durchgeführt. Als Analyten kommen dafür anorganische Anionen, Carbonsäuren, Flavonoide sowie pharmakologische Wirkstoffe zum Einsatz. Die - unter Einsatz der homolo- gen Reihe zwitterionischer Austauscher - durchgeführten Experimente führen zu einem tieferen Verständnis der ZIC und ZIC-HILIC-Mechanismen. Zudem liefert der erzeugte Satz an zwitte- rionischen Austauschern die Möglichkeit einer weiteren Optimierung zwitterionischer Phasen und damit eine bessere Anpassung an spezielle Trennprobleme.