Miniaturisierte Kapillarelektrophorese zur kontinuierlichen Überwachung von Kationen und Anionen in Prozessströmen
Schierjott, Phillip - Karlsruher Institut für Technologie (KIT) (2010)
Im Rahmen dieser Arbeit wird die Entwicklung eines Systems für die Kapillarelektrophorese (Capillary Electrophoresis, CE) im Chipformat für den Einsatz im Bereich der kontinuierlichen Prozessanalytik beschrieben. Durch den Einsatz der Chip-CE in der Prozessanalytik können die Analysezeiten im Vergleich zu herkömmlichen Verfahren der Ionenanalyse bei hoher Trennschärfe deutlich reduziert werden. Der Aufbau eines automatisierten CE-Systems ermöglicht darüber hinaus die zeitnahe Bestimmung der Ionenkonzentration vor Ort.
Die Entwicklung des neuen Verfahrens der bidirektionalen CE im Chipformat zur simultanen Analyse von Kationen und Anionen aus einem gemeinsamen Probenvolumen vereinfacht die Bestimmung der in einer Probe enthaltenen Kationen und Anionen im Vergleich zu sukzessiven Analysen und führt zu einer weiteren Reduzierung der Analysezeiten. Bei diesem Verfahren werden Kationen und Anionen einer Probe in der Mitte einer Kapillare injiziert und in entgegengesetzter Richtung zu den Kapillarenden transportiert und dabei getrennt. Der Nachweis erfolgt durch kontaktlose Leitfähigkeitsmessung an beiden Enden des Trennkanals.
Aufgrund der allgemein für Polymere geringen Material- und Fertigungskosten sowie der speziell für Polystyrol (PS) sehr guten elektrischen Eigenschaften wurden die mikrofluidischen CE-Chips aus PS gefertigt. Neben den verbreiteten Verfahren der Abformung und des Thermischen Bondens wurden laserbasierte Fertigungsverfahren zur Strukturierung und Deckelung der Mikrokanäle eingesetzt. Die Probeninjektion erfolgte sowohl elektrokinetisch als auch hydrodynamisch. Die jeweiligen Verfahren wurden durch fluoreszenzmikroskopische Untersuchungen und elektrophoretische Messungen qualifiziert. Um die Flüssigkeitsbewegungen im Chip zu kontrollieren, wurde die hydrodynamische Injektion in einem geschlossenen System durchgeführt. Selektivitätseinbußen der Anionentrennung, die im geschlossenen System durch die Unterdrückung des Elektroosmotischen Flusses (EOF) ausgelöst wurden, konnten durch Modifizierung des Pufferelektrolyts ausgeglichen werden.
Durch Kombination der neuen CE-Chips mit aktiven mikrofluidischen Bauteilen wurde ein komplettes System für die quasikontinuierliche Ionenanalyse aufgebaut. Kernstück dieses Systems ist eine automatisierte Messzelle bestehend aus CE-Chip, Mikropumpen und Mikroventilen. Durch die Automatisierung der Befüllung und Konditionierung der Kapillaren sowie der Probeninjektion kann die Chip-CE für kontinuierliche Analysen eingesetzt werden.
Das entwickelte System wurde abschließend anhand von Messungen verschiedener Standardlösungen charakterisiert. Die Messung realer Wasserproben zeigt mögliche Anwendungsbereiche der automatisierten bidirektionalen CE in der Flüssigkeitsanalytik. Durch Kombination des Systems mit einer Einheit zur kontinuierlichen Gasabsorption kann auch der Einsatz in der Gasanalytik demonstriert werden.