Nanopartikelcharakterisierung: Untersuchung des Retentionsverhaltens in der AF-FFF und der bimodalen Größenverteilung sauer katalysierter Poly(organosiloxan)-Dispersionen
Scherer, Christian - Johannes Gutenberg-Universität Mainz (2010)
Polymere Hohlstrukturen eignen sich um eine große Anzahl an Gastmolekülen zu verkapseln und bieten somit interessante Anwendungsmöglichkeiten, z.B. im Bereich kontrollierter Transportsysteme. Solche wohl definierten Strukturen lassen sich mittels des Sol-Gel-Prozesses durch Hydrolyse und Kondensation von Dialkoxydialkyl- und Trialkoxyalkylsilanen in wässriger Dispersion in Gegenwart von Tensiden synthetisieren. Die Methode ermöglicht den Aufbau verschiedener Kern-Schale-Systeme, inklusive Hohlkugelarchitekturen, mit Durchmessern von 10-100 nm.
Abhängig von den eingestellten Parametern wird dabei eine bimodale Größenverteilung der Partikel beobachtet. Die bimodalen Proben wurden mittels der circularen asymmetrischen Fluss Feld-Fluss Fraktionierung (CAFFFE) fraktioniert. NMR-Untersuchungen deuten darauf hin, dass die Ursache der bimodalen Verteilung in der Synthese der Kerndispersion zu liegen scheint. MALDI-TOF-MS und GC-Messungen zeigen, dass der Kern der größeren Partikel ausschließlich aus zyklischen Kondensationsprodukten besteht, während im Kernmaterial der kleineren Partikel zusätzlich noch lineare Polydimethylsiloxan-Ketten vorhanden sind. Unter der Annahme, dass PDMS als Ultrahydrophob wirkt, lässt sich die Ostwaldreifung als Ursache der Bimodalität ausmachen. Eine Erhöhung des PDMS-Anteils, der zur Stabilisierung gegen den Reifungsprozess notwendig ist, führt zu einer monomodalen Verteilung der erhaltenen Partikel.