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Strukturelle und elektronische Untersuchungen am hoch sauerstoffdefizitären Mischleiter BaxSr1-xCo0,8Fe0,2O3-d (BSCF)

Müller, David Nikolaus - Rheinisch-Westfälische Technische Hochschule Aachen (2010)


In dieser Arbeit wurde anhand von Literaturwerten die Problematik bei der Bestimmung des Absolutwerts der Sauerstoffnichtstöchiometrie in BSCF aufgezeigt. Die Streuung der in der Literatur angegebenen Werte lässt sich auf das Fehlen eines zweifelsfrei bestimmbaren Referenzpunkts eingrenzen, diese Problematik ist dabei unabhängig von der Methode. Die Änderungen der Sauerstoffstöchiometrie als Funktion der Temperatur und der Zeit konnten jedoch durch zwei unabhängige Methoden gut dargestellt werden. Zusammen mit den Daten aus XAS wurde ein Bandstrukturmodell aufgestellt, um das Verhalten von BSCF bei Sauerstoffaustausch zu beschreiben. Es wurde dabei festgestellt, dass die Kompensation der durch den Sauerstoffausbau zurückgelassenen Ladung nicht nur durch die B-Kationen Co und Fe erreicht wird, sondern auch die Ladung von Sauerstoff sich während dieses Prozesses ändert.

Die Phasenumwandlung zu einer hexagonalen Phase wurde untersucht und einer chemischen Zersetzung des Materials zugeordnet. Es wurde festgestellt, dass die Gleichgewichtszusammensetzung der beiden Phasen bei 800 °C ca. 1:1 beträgt. Die Kationenstöchiometrien ändern sich dabei im Verhältnis zum Ausgangsmaterial dahingehend, dass die kubische Phase Ba und Co verarmt, die hexagonale Ba und Co angereichert ist. Dies ist in Einklang mit der Erwartung, da Ba(Fe,Co)O3 im Gegensatz zum kubischen Sr(Fe,Co)O3 hexagonale Polytypen des Perovskits bevorzugt. Durch mikroskopische Analysen konnte gezeigt werden, dass sich die hexagonale Phase vornehmlich an den Korngrenzen bildet, die kinetischen Daten der Zersetzung unterstützen diesen Befund.


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