Quantitative Pyrolyse-Gaschromatographie-Massenspektrometrie-Kopplung zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung vernetzter Polymere
Mlynek, Matthäus - Technische Universität Darmstadt (2014)
In dieser Arbeit konnte gezeigt werden, dass eine Bestimmung der Zusammensetzung von Copolymeren mit Hilfe der Pyrolyse-GC/MS möglich ist. Dabei wurden gute bis sehr gute Übereinstimmungen mit den Referenzdaten der NMR-Spektroskopie erreicht. Für die Untersuchungen wurden lineare und vernetzte Poly(meth)acrylate sowie vernetzte Phenol-Melaminharze eingesetzt. Ausschlaggebend für die Genauigkeit der Resultate waren insbesondere die Mikrostruktur der (Co-) Polymere, der Vernetzungsgrad und die Pyrolysetemperatur. Diese haben erheblichen Einfluss auf den Pyrolysemechanismus und dadurch auf die Art und Menge der entstehenden Pyrolyseprodukte. Je ähnlicher hierbei die Struktur der untersuchten Copolymere und der für die Kalibrierung eingesetzten Proben ist, desto zuverlässiger ist die Bestimmung der Zusammensetzung. Vor allem für vernetzte Systeme stellt die Pyrolyse-GC/MS eine sehr gute Alternativmethode dar, da diese Polymere nicht löslich sind und somit alle Analysemethoden, die ein Lösen der Probe voraussetzen, nicht verwendet werden können. Die Pyrolyse-GC/MS erlaubt hingegen den Einsatz von Feststoffproben.