Elementbestimmungen in aquatischen Biofilmen und Zooplankton mittels Total Reflektierender Röntgenfluoreszenz Analytik (TXRF)
Mages, Margarete - Leuphana Universität Lüneburg (2013)
In der vorliegenden Arbeit wurden in unterschiedlichen aquatischen biologischen Proben Akkumulationsuntersuchungen ausgewählter Elemente durchgeführt. Als Probenmaterial dienten Biofilme und Zooplankton aus verschiedenen aquatischen Systemen (bergbaubeeinflusst und unbeeinflusst). Beide biologisch unterschiedlichen Habitate können einerseits extrem empfindlich auf erhöhte Elementkonzentrationen reagieren. Andererseits können sie sich durch verschiedenste Mechanismen und "Überlebensstrategien" an erhöhte Metallkonzentrationen adaptieren. In der aquatischen Nahrungskette sind sie ein wichtiges Bindeglied und zeigen den ökologischen Zustand natürlicher Gewässer an.
Für Biofilme und Zooplankton wurden im Rahmen dieser Arbeit deshalb Methoden entwickelt und modifiziert, um bei Probenmaterialien im μg-Bereich effektive reproduzierbare Elementbestimmungen durchführen zu können. Die Anwendung war für Biofilme weniger kompliziert, da mit 500 μg ausreichend Probenmaterial zur Verfügung stand. Analytisch aufwendiger stellte sich die Anwendung für Zooplankton heraus. Hier lag der Fokus in der Elementbestimmung auf Einzelindividuen, deren Absolutgewichte zwischen 10 und 50 μg lagen. Parallele Untersuchungen ausgewählter Referenzmaterialien bestätigten die Eignung dieser Methode. Mit dem Einsatz einer Kalt-Plasma-Veraschung zur Reduzierung der organischen Matrix konnte die Methode weiter modifiziert werden.
Für die Elementakkumulation in Biofilmen wurde die Eignung natürlicher und künstlicher Aufwuchsträger untersucht und verglichen. Daraus schlussfolgernd ergaben sich Untersuchungen zur Elementakkumulation in Biofilmen zweier unterschiedlicher Oberflächengewässer. Einerseits machte die Bewertung von Biofilmen innerhalb von Longitudinalprofiluntersuchungen eines bergbaubeeinflussten Fließgewässers (Tisza, Ungarn) den Einfluss von Schadstoffeinträgen nach Havarie-Ereignissen sichtbar. Andererseits ergaben Untersuchungen an natürlichen Biofilmen eines Stollensystems zur Haldenentwässerung (Mansfelder Land, Mitteldeutschland) zeitabhängige Sorptionseffekte ausgewählter Elemente.
Die angewendeten Methoden wurden unter optimalen Laborbedingungen und unter Einhaltung der Guten Laborpraxis (GLP) entwickelt. Als Analysentechnik standen zwei TXRF-Geräte zur Verfügung, die prinzipiell für Elementanalysen mit kleinsten Proben-mengen bzw. Probenvolumina auskommen.
Sowohl die stationäre als auch die portable TXRF waren für alle Untersuchungen sehr gut geeignet und erbrachten im Vergleich mit zertifizierten Referenzmaterialien akzeptable Wiederfindungsraten.
Weiterhin galt es zu überprüfen, inwieweit die zur Verfügung stehende Analysentechnik auch mobil eingesetzt werden kann. Dafür wurde die entwickelte "Wet"- Methode vor Ort in Ungarn angewendet und der Elementgehalt in einzelnen Zooplanktonindividuen semiquantitativ bestimmt. Die eingesetzte portable TXRF vom Typ S2 PICOFOXTM erwies sich für diese Fragestellung als sehr gut geeignet.
Abschließend wurden die ermittelten Elementakkumulationen in ausgewählten biologischen Proben der Biofilme und im Zooplankton anhand der Grenzwerte der EU-WRRL bewertet.