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Entwicklung einer fouling-kompensierenden NIR-Sonde

Lüpertz, Matthias - Bergische Universität Wuppertal (2015)


In den letzten Jahren ist die Motivation zur Optimierung der Wertschöpfung in chemischen Prozessen beträchtlich gestiegen. Gründe hierfür sind zum einen steigende Rohstoffpreise sowie Energiekosten und der damit verbundene möglichst effiziente Einsatz dieser Ressourcen. Zum anderen erwarten Kunden ökologisch produzierte, qualitativ hochwertige und gleichzeitig preisgünstige Endprodukte.

Ein wesentlicher Aspekt zur Effizienzsteigerung bei chemischen Prozessen ist der Einsatz von Analyseverfahren zur Überwachung und Steuerung. Diese werden auch unter dem Sammelbegriff der Prozessanalytik oder auch Prozessanalysentechnik, kurz PAT, zusammengefasst. Bereits 1913 veröffentlichte Paul Gmelin, ein Mitarbeiter der badischen Anilin und Soda Fabrik, das erste Patent auf ein Messgerät zur Gasanalyse eines Prozesses.

Im Rahmen der PAT können verschiedene Messmethoden eingesetzt werden, welche sich jedoch in den letzten Jahrzehnten signifikant verändert haben. Anfangs wurden lediglich einfache Messungen von Temperatur, Druck und Füllstand durchgeführt. Mit der fortschreitenden Technisierung auf diesem Gebiet können heute auch komplexe biologische, chemische und physikalische Parameter gemessen werden. Aktuell existieren rund 80 Verfahren zur Erfassung unterschiedlicher Parameter.

Dabei sind die Unternehmen auf schnelle analytische Methoden angewiesen, welche die Standzeiten verringern, die Auslastung der Reaktoren erhöhen und partiell sogar die Laboranalytik ersetzen. Hierfür bieten sich die o.g. automatisierten Analyseverfahren an, die direkt im oder am Prozess einen oder mehrere Parameter messen und innerhalb von Sekunden bis Minuten Ergebnisse liefern. Mithilfe eines Prozessleitsystems wird die Steuerung eines Herstellungsverfahrens möglich und Störungen werden im Prozess gegebenenfalls schneller ermittelt. Der dadurch resultierende beträchtliche Zeitvorteil, geht mit einer Kostensenkung einher.

Die in der PAT eingesetzten Analyseverfahren lassen sich in destruktive und nicht-destruktive Methoden unterteilen.

Bei der destruktiven Methode wird Probengut entnommen, modifiziert und im Anschluss analysiert. Aufgrund dieser Modifizierung kann das Probengut nicht mehr in den Prozess zurückgeführt werden. Üblicherweise handelt es sich bei solchen destruktiven Methoden um chromatographische Trenntechniken oder Titrationen.

Dem gegenüber stehen die nicht-destruktiven Methoden, die eine Rückführung des Probenguts in den Prozess erlauben. Dadurch ergibt sich ein Zeitvorteil, da häufig spektroskopische Methoden eingesetzt werden, deren Analysezeiten weitaus kürzer sind als z.B. bei chromatographischen Techniken. Hierzu zählen u.a. die Nah-Infrarot-, Infrarot-, UV/VIS-, Raman und NMR-Spektroskopie.

Diese unterschiedlichen Methoden können auf verschiedene Wege in einen Prozess implementiert werden, um Messergebnisse zu erzielen. Vielfach werden sog. Immersions-sonden eingesetzt, welche direkt in das Reaktionsmedium getaucht werden.

Eine der meist verbreiteten und etablierten spektroskopischen Verfahren für die Prozessanalytik ist die Nahinfrarotspektroskopie, kurz NIR. Diese Analysentechnik hat ein breites Anwendungsfeld und wird meist in chemischen Prozessen sowie in der Arzneimittel- und Lebensmittelherstellung eingesetzt. Je nach Prozess kann es zu Ablagerungen auf den Tauchsonden kommen, die die Messungen beeinträchtigen. Diese Verunreinigungen können über ein Reinigungssystem entfernt werden, was jedoch die Verfügbarkeit der Messeinrichtung verringert. Außerdem beeinflussen die Ablagerungen die aufgenommenen NIR-Spektren, so dass es zu Fehlinterpretationen in der Auswertung kommen kann.


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