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Von der AAS zur HR-CS-MAS : Analytik von Nichtmetallen am Beispiel von Brom und Schwefel

Limburg, Tobias - Friedrich-Schiller-Universität Jena (2013)


Im Rahmen dieser Dissertation wird die High-Resolution-Continuum-Source-Molekül-absorptionsspektrometrie (HR-CS-MAS) als eine Methode zur quantitativen Bestimmung von Nichtmetallen vorgestellt. Ein Schwerpunkt der Arbeit waren qualitative Untersuchungen unter dem Aspekt, welche Moleküle zur Analyse von Fluor, Chlor, Brom, Iod, Schwefel und Phosphor in einem Graphitrohrofen geeignet sind. In der Summe stehen 33 verschiedene Molekülkombinationen zur Bestimmung der Nichtmetalle zur Verfügung. Nach einer Klassifizierung aller relevanten Moleküle mittels der Hasse-Diagramm-Technik wurden für die Nichtmetalle Brom und Schwefel zwei Analysenverfahren optimiert und anschließend validiert. Alle Bestimmungen wurden im HR-CS-Spektrometer contrAA® 700 der Firma Analytik Jena AG durchgeführt. Im Rahmen der Methodenoptimierung wurden die intensivsten und reproduzierbarsten Signale in einem mit Zirkonium beschichteten Graphitrohr ohne integrierte PIN-Plattform erhalten. Im Fall der Methodenoptimierung für die Analyse von Brom über CaBr-Banden wurden zwar zufriedenstellende Verfahrenskenngrößen, wie z.B. dynamischer Bereich oder Nachweis- und Bestimmungsgrenze, ermittelt, jedoch wird die Bestimmung des Broms durch eine Reihe weitere Elemente, wie Aluminium, Eisen, Fluor oder Chlor gestört. Eine Anwendung der Methode auf Realproben ist somit nur bedingt möglich. Im Gegensatz dazu stellt die Bestimmung von Schwefel über SnS-Banden eine sehr robuste Methode dar. Zur Validierung der Methode wurde die Richtigkeit durch die Analyse eines zertifizierten Referenzmaterials verifiziert. Eine Saaleprobe, Teich- und Seenproben aus der Umgebung von Jena sowie Mineralwasserproben wurden ebenfalls untersucht. Darüber hinaus wurde die ermittelte Schwefelkonzentration dieser Proben sowohl gravimetrisch als auch mit Hilfe der Ionenchromatographie bestätigt. Die HR-CS-MAS stellt somit eine schnelle, einfache und kostengünstige Methode dar, Nichtmetalle bis in den Spurenbereich zu bestimmen.


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