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Entwicklung und Charakterisierung umweltfreundlicher Gold- und Nickelelektrolyte auf Basis Ionischer Flüssigkeiten für die chemische Metallabscheidung im ENIG-Prozess

Krüger, Frank-Marc - Freie Universität Berlin (2014)


In der vorliegenden Arbeit werden zwei verschiedene Metallabscheidungsverfahren für die chemisch Nickel - Sudgold (ENIG, englisch: "Electroless Nickel - Immersion Gold") Beschichtung von Leiterbahnen in stark eutektischen Lösungsmitteln (DES, englisch: "Deep Eutectic Solvents") charakterisiert. Es wird zum ersten Mal aufgezeigt, dass die Sudnickelabscheidung auf Kupfersubstraten in einem auf DES basierenden Elektrolyten möglich ist, obwohl in wässrigen Elektrolyten die Austauschreaktion aufgrund der Lage der Redoxpotentiale nicht stattfindet. Für die Sudgoldabscheidung wird ein Elektrolyt entwickelt, der eine definierte Sudgoldabscheidung auf Nickel-Phosphor-Legierungen ermöglicht, ohne dass umweltschädliches Cyanid als Komplexbildner verwendet wird.

Die Sudnickelabscheidung aus DES ist eine vielversprechende Alternative zu der Palladiumbeschichtung die üblicherweise für die " Aktivierung der Kupferoberfläche " vor der reduktiven Abscheidung der Nickel-Phosphor-Legierungen in ENIG Verfahren verwendet wird. Die spektroskopische und elektrochemische Charakterisierung der Kupfer- und Nickelelektrolyte zeigt, dass die Voraussetzung für einen Austauschvorgang durch die Überlagerung der Reduktion des Nickelkomplexes und der Oxidation von Kupfer beim Mischpotential während der Sudnickelabscheidung gegeben ist. Die erforderliche anodische Verschiebung des Reduktionspotentials erfolgt aufgrund des geringen Wasser- und hohen Chloridgehalts der DES und der daraus resultierenden Bildung des elektroaktiven Tetrachloronickelat(II)-Komplexes [NiCl4]2-. Eine aus diesen Elektrolyten auf Kupfersubstraten abgeschiedene Nickelschicht mit einer Dicke von etwa 3 nm reicht dabei aus, um die folgende Abscheidung der Nickel-Phosphor-Legierung zu katalysieren. Erste Löt- und Bond-Tests mit den "Sudnickel-aktivierten" ENIG Substraten zeigen zudem, dass die materialwissenschaftlichen Anforderungen an das Schichtsystem erfüllt werden.

Der in dieser Arbeit entwickelte Goldelektrolyt beinhaltet Natriumtetrachloraurat Na[AuCl4] als Metallsalz. Durch UV-Vis-Spektroskopie wird der elektroaktive Goldkomplex in den auf DES basierenden Elektrolyten als dreiwertiger Tetrachloraurat-Komplex [AuCl4]- identifiziert.

Elektrochemische Messungen belegen, dass die Reduktion von [AuCl4]- je nach Kristallisationsüberspannung des Substrats zu der Ausbildung eines breiten Reduktionspeaks im Cyclovoltammogramm führt oder das zwei voneinander getrennte Reduktionsprozesse sichtbar werden. Der einwertige Chloroaurat-Komplex [AuCl2]- wird als Zwischenprodukt während der Abscheidung und der Auflösung von Gold gebildet. Im Gegensatz zu wässrigen Lösungen in denen [AuCl2]- disproportioniert wird es in den DES stabilisiert. Aufgrund der erhöhten Stabilität des einwertigen Chloroaurat-Komplexes ist die Potentialdifferenz zwischen der Nickeloxidation und der Goldreduktion während der Sudgoldabscheidung verringert. Dies ermöglicht eine gleichmäßige Sudgoldabscheidung bis zu einer Schichtdicke von etwa 50 nm ohne toxische Komplexbildner wie Cyanid in dem Elektrolyten.

Beide Abscheidungsverfahren werden darüber hinaus durch in-situ-Messungen mit einer elektrochemischen Quarzmikrowaage (ECQCM) genauer untersucht. Zusätzlich werden exsitu-Techniken wie Röntgenfluoreszenz (XRF) und Feldemissions- Rasterelektronenmikroskopie (FE-REM) verwendet, um die experimentellen Ergebnisse mit Informationen über die Dicke und die Morphologie der abgeschiedenen Schichten zu ergänzen. Die Diffusionskoeffizienten für den Chloraurat-Komplex werden mit Hilfe einer rotierenden Scheibenelektrode (RDE ) bestimmt.


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