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Entwicklung und Applikationen einer DIP-APCI Ionenquelle zur direkten Analyse mittels Q-TOF- und Ion Trap-Massenspektrometrie

Krieger, Sonja - Bergische Universität Wuppertal (2014)


In den letzten Jahren ist in der Massenspektrometrie ein Trend hin zur Entwicklung ambienter Ionisationsmethoden zu beobachten, welche die direkte massenspektrometrische Analyse von Proben in ihrem natürlichen Zustand, ohne vorhergehende Probenvorbereitung und chromatographische oder elektrophoretische Trennung, ermöglichen. Ambiente Ionisationsmethoden vereinfachen und beschleunigen den Arbeitsablauf der massenspektrometrischen Analyse. Durch das Fehlen der Trennung der Probenbestandteile vor der massenspektrometrischen Analyse kommt es jedoch zu einem Verlust an Selektivität und einer möglichen Verstärkung von Matrixeffekten. Zudem ist bei vielen ambienten Ionenquellen eine relativ schlechte Reproduzierbarkeit zu beobachten, was zum Teil auf Probleme bei der reproduzierbaren Positionierung der Probe in der Ionenquelle zurückzuführen ist.

In der vorliegenden Arbeit soll eine auf chemischer Ionisation bei Atmosphärendruck (APCI) basierende Ionenquelle zur direkten massenspektrometrischen Analyse fester und flüssiger Proben entwickelt werden, die eine Vortrennung von Probenbestandteilen und eine reproduzierbare Positionierung der Probe ermöglicht. Als Bestandteil der Ionenquelle wird ein Direkteinlass-System (Direct inlet probe, DIP) der Firma SIM GmbH (Oberhausen, D) verwendet, welches üblicherweise zur direkten massenspektrometrischen Analyse fester und flüssiger Proben unter Verwendung eines Massenspektrometers mit EI oder CI Ionisation (GCMS System) eingesetzt wird.

Die entwickelte Ionenquelle soll an ein hochauflösendes Atmosphärendruck-Q-TOF-Massenspektrometer und an ein Atmosphärendruck-Ion Trap-Massenspektrometer gekoppelt werden und auf diese Weise die Vorteile beider Massenspektrometertypen mit der Möglichkeit zur direkten Analyse kombinieren. Für beide Kopplungen soll zunächst eine Optimierung der Ionenquelle durchgeführt werden. Anschließend sollen Einsatzmöglichkeiten der Ionenquelle in der qualitativen Analyse aufgezeigt und die Möglichkeit eines Einsatzes in der quantitativen Analyse untersucht werden. Bereiche, in denen die entwickelte Ionenquelle eingesetzt werden soll, umfassen lebensmittelanalytische Fragestellungen, die Wirkstoffanalyse von Arzneimitteln, die Qualitätskontrolle chinesischer Heilpflanzen und auch Fragestellungen der Materialwissenschaften.

Ein weiterer Teil der vorliegenden Arbeit soll die Analyse von Phloemsaft beinhalten. Phloemsaft aus den Kulturpflanzen Mais und Raps soll mit Hilfe der Laser-Aphiden-Technik gewonnen und unter Einsatz massenspektrometrischer Analyseverfahren untersucht werden. Auf diese Weise sollen möglichst viele unbekannte Metabolite im Phloemsaft identifiziert werden.


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