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Entwicklung einer Hochdurchsatz-Synthesemethode zur kombinatorischen Darstellung von binären und ternären nanoskaligen Metallsulfid-Materialien

Kolb, Marc Alexander - Universität des Saarlandes (2011)


Diese Arbeit beschäftigte sich mit der Erforschung von Synthese-Methoden zur Darstellung von Metallsulfid-Nanopartikeln und der Entwicklung von Hochdurchsatz-Synthesemethoden für Metallsulfid-Nanopartikel. Zum einen wurde eine inverse Mikroemulsion mit nichtionischem Surfactant als Medium für die Fällung von Metallsulfid-Nanopartikeln verwendet. Zum anderen wurde eine Gasphasenabscheidungsanlage gebaut, mit dem Ziel schichtartige Übergangsmetallchalkogenide in nanokristalliner Form darzustellen. In der Gasphasenabscheidungsanlage wurden ausgehend von den Precursoren Mo(CO)6 und H2S-Gas erfolgreich 2H-MoS2-Nanopartikel mit einer mittleren Kristallitgröße von 4nm dargestellt. Im Fall der Mikroemulsionssynthesen wurden unterschiedliche Sulfidanionen-Precursoren (TMTMS, CS2, Lawessons Reagenz, H2S) hinsichtlich ihrer Eignung für die Fällung einer breiten Palette an Metallsulfiden untersucht.

Mit H2S wurden u.a. nanokristalline und/oder amorphe Sulfide von Cd, Zn, Cu, Fe, Mo, Pt, Pd, Rh, Re, Ru, Ag und Au sowie (Cu,M)-Mischsulfide (M=Zn, Fe, Ni) gefällt. Für die kristallinen Materialien wurden mittlere Kristallitgrößen zwischen 3-19nm ermittelt. In einem ersten Schritt hin zur Hochdurchsatz-Mikroemulsionssynthese von Metallsulfid-NP mit H2S-Gas wurde ein 9-fach-Parallelreaktor mit integrierter Membranfiltrationseinheit entwickelt. Der Parallelreaktor wurde für die Synthese von CdS, Ag2S und (Ag,Cu)-Mischsulfiden mit systematisch variierenden Syntheseparametern genutzt.


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