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Die Bestimmung des Nichtmetalls Fluor mit High-Resolution-Continuum Source-Molekülabsorptionsspektrometrie (HR-CS-MAS)

Gleisner, Heike - Friedrich-Schiller-Universität Jena (2011)


Es wird eine Methode zur Bestimmung des Gesamtgehaltes von Fluor in verschiedenen Matrices vorgestellt, die erstmalig unabhängig von der Bindungsform des Analyten Fluor ist und auch für nichtwässrige Lösungen eingesetzt werden kann.

Die Methode beruht auf der analytischen Auswertung der Molekülabsorption (MA) von Galliummonofluorid mit einem hochauflösenden Kontinuumstrahler Atomabsorptionsspektrometer (HR-CS-AAS) mit quergeheiztem Graphitrohrofen. Den höchsten Absorptionskoeffizienten hat die Rotationslinie von GaF bei einer Wellenlänge von 211,248 nm. Das Elektronenanregungsspektrum wird in einem permanent mit Zirkoniumcarbid beschichteten Graphitrohr mit PIN Plattform durch die Zugabe von bis zu 500 µg Ga als Molekülbildungsreagenz erzeugt. Durch die Methode der statistischen Versuchsplanung wurde der empfindlichkeits-steigernde Einfluss verschiedener Modifier auf die GaF MA untersucht. Die höchste Methodenempfindlichkeit wurde durch die Verwendung eines Pd/Zr- und eines Natriumacetat Modifiers erreicht. Entscheidende Voraussetzung für die Wirksamkeit des Palladiums war die Einführung einer thermischen Vorbehandlung zur Aktivierung des Pd/ Zr Modifiers.

Unter diesen Bedingungen wurden eine Pyrolysetemperatur von 550° C und eine Molekülbildungstemperatur von 1550° C optimiert. Für ein Probeninjektionsvolumen von 20 µL wurde eine Nachweisgrenze von 0,26 µg L-1 F ( 5,2 pg F) und eine charakteristische Konzentration von 0,37 µg L-1 F ( 7,4 pg F) erreicht. Damit ist die Methode mehr als eine Größenordnung nachweisstärker als die ausschließlich für wässrige Lösungen einsetzbare Ionenchromatographie (IC) und die ionensensitive F Elektrode (F-ISE).

Die Richtigkeit der Methodenergebnisse konnte in verschiedenen Matrices wie Wasser, Zahncreme, Sediment, Pflanzen, Futtermittel nachgewiesen sowie anhand von zertifi-zierten Referenzmaterialien und durch Vergleichsmessungen mit anderen Analysen-verfahren zur Bestimmung von Fluor (F-ISE und GC-MS) bestätigt werden.


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