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GC/C-IRMS in komplexer biologischer Matrix: Untersuchungen zu den Einflussfaktoren auf die Genauigkeit der gemessenen Isotopenverhältnisse am Beispiel der Steroid-Analytik

Gimpel, Melanie - Bundesinstitut für Risikobewertung (2011)


Die Isotopenverhältnisbestimmung mittels GC/C-IRMS findet zunehmend auch in der Untersuchung von Lebensmitteln Anwendung. Aufgrund zahlreicher potenzieller Fehlerquellen durch Isotopenfraktionierungen während der Aufarbeitung und der GC/C-IRMS-Messung ist die Anwendung dieser Technik besonders in komplexer biologischer Matrix wie zum Beispiel Lebensmitteln schwierig. Auf die Isotopenfraktionierungen verursachenden Faktoren wird in der Literatur häufig hingewiesen, sie wurden bisher jedoch kaum systematisch untersucht.

Die Einflüsse auf die Genauigkeit von GC/C-IRMS-Messwerten wurden anhand von Steroidhormonen aus Rinderurin, Steroid-Standardlösungen und Alkanen identifiziert und quantifiziert. Die Steroidhormone aus Rinderurin sind für die Beschreibung von potenziellen Fehlerquellen in der Probenaufarbeitung für die GC/C-IRMS-Analytik besonders geeignet, weil aufgrund der Komplexizität der Matrix eine Vielzahl unterschiedlicher Aufarbeitungsschritte durchgeführt werden muss.

Bei der Gesamtbewertung aller Einflüsse auf die Genauigkeit der Messwerte muss berücksichtigt werden, dass diese sich sowohl addieren als auch gegenseitig aufheben können. Bei der Aufarbeitung von Steroiden aus Rinderurin und deren Vermessung mittels GC/C-IRMS sowie der Untersuchung von Alkanen wurden zahlreiche kritische Parameter identifiziert und quantifiziert. Die GC/C-IRMS ist wenig robust gegenVeränderungen von Injektions- und GC-Parametern sowie gegen Variationen von Einstellungen am Interface. Deshalb müssen die relevanten Parameter stets konstant gehalten werden. Wird sowohl eine potenzielle Isotopenfraktionierung während der Probenaufarbeitung als auch die GC/C-IRMS-Messung durch für die jeweilige Anwendung geeignete Kontrollmessungen kontinuierlich überprüft, erweist sich die GC/C-IRMS als genaue Methode für die Bestimmung von Isotopenverhältnissen auch aus komplexer biologischer Matrix wie Rinderurin.


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