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Entwicklung und Anwendung einer SBSE-TD/GC/MS-Methode zur Bestimmung von Weichmachern und Antioxidantien in Getränken

Ewe, Manuel - Universität Paderborn (2012)


Beim Kontakt mit Lebensmitteln können Substanzen aus der Primärverpackung, z. B. Kunststoffadditive, in diese übergehen. Weichmacher, besonders Phthalate, werden eingesetzt, um bestimmte Eigenschaften von Kunststoffen zu erreichen oder zu verbessern. Einige Phthalate wirken reproduktionstoxisch oder besitzen das Potenzial, das endokrine System zu stören. Antioxidantien werden zur Erhöhung der Beständigkeit gegen Sauerstoff, hohe Temperaturen und UV-Strahlung in Polyolefinen eingesetzt. Um Kontaminationen von Getränken mit Weichmachern und Antioxidantien sicher zu identifizieren und zu quantifizieren, wurde ein SBSE-TD-GC/MS-Verfahren entwickelt. Dazu werden die Analyten durch Rühren der Getränkeprobe mit einem PDMS-beschichteten, magnetischen Stäbchen (Twister®) extrahiert, welches anschließend thermisch desorbiert wird. Das Desorbat wird mit GC/MS analysiert. Als besonders problematisch stellte sich dabei das ubiquitäre Vorkommen von Phthalaten heraus, welches zu Kontamination des Arbeitsmaterials führt und spezielle Reinigungsmaßnahmen erforderlich macht. Analysen von Mineralwässern ergaben in einigen Fällen Belastungen mit DEHP oder DINCH. Auch 2,4-Di-tert-butylphenol wurde nachgewiesen. Die Analysenmethode wurde auf Fruchtsäfte (Apfel und Orange) übertragen. Zusätzlich wurde PET-Material mit unterschiedlichen Additiven, z. B. Sauerstoffblocker oder Acetaldehydblocker, untersucht. Dazu wurde das PET direkt thermisch desorbiert und das Desorbat mit GC/MS analysiert. Neben PET-typischen Signalen zeigten die Chromatogramme auch additivabhängige Signale. In PET von gebrauchten Fruchtsaftflaschen konnten migrierte Aromasubstanzen identifiziert werden. Die chromatographischen Daten wurden chemometrisch ausgewertet, um unbekannte PET-Proben bereits bekannten PET-Spezifikationen zuzuordnen.


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