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Einsatz der komprehensiven zweidimensionalen Flüssigchromatographie zur Analyse von Naturstoffen und die Entwicklung der Recycling Chromatographie zur Trennung chiraler Verbindungen

Dück, Roman - Bergische Universität Wuppertal (2012)


Die Analyse von unbekannten Proben kann in zwei Abschnitte unterteilt werden. Im ersten Schritt werden die Einzelbestandteile voneinander getrennt. Die am weitesten verbreitete Trenntechnik ist die Chromatographie.

Die Chromatographie ist ein Verfahren zur Auftrennung von Stoffen aus einem Gemisch. Zu Grunde liegt ein physikalisch-chemisches Trennverfahren, bei dem die Stoffe zwischen zwei Phasen verteilt werden. Eine mobile Phase (MP) wird an einer stationären Phase (SP) vorbeigeführt. Die Grundvoraussetzung für alle chromatographischen Methoden ist die Nichtmischbarkeit der stationären und der mobilen Phasen. Je nach Wahl der mobilen Phase werden die Methoden in drei Klassen unterteilt:

Die chromatographischen Methoden, in denen Gas als mobile Phase verwendet wird, wird als Gaschromatographie (GC) bezeichnet. Bei der Verwendung von überkritischen Flüssigkeiten als MP handelt es sich um eine SFC (engl. supercritical fluid chromatography). In dieser Arbeit wird eine Flüssigkeit als MP eingesetzt. Diese Technik wird als Flüssigchromatographie (LC, engl. liquid chromatography) bezeichnet. Die Trennverfahren lassen sich zudem noch anhand der Retentionsmechanismen in zwei Gruppen unterteilen: Bei der Verteilungschromatographie beruht die Trennung auf den unterschiedlichen Löslichkeiten der Analyten in beiden Phasen.

Ein weiterer Trennmechanismus in der Chromatographie ist die Adsorption. Die Analyten werden an der SP adsorbiert und von dem Eluenten desorbiert. Infolge unterschiedlicher Verteilungs- oder Adsorptionsverhalten können die Stoffe voneinander getrennt werden. Die Grenzen zwischen den Verfahren sind in der Regel fließend.

Die Untersuchung von pflanzlichen Produkten stellt für den Analytiker eine große Herausforderung dar. Die Zusammensetzung der Proben ist in der Regel sehr komplex. Sowohl die hohe Anzahl der Stoffe als auch die Zugehörigkeit der Stoffe zu unterschiedlichen Stoffklassen macht die Analyse schwierig. Aus diesen Gründen werden an die Trenntechnik hohe Ansprüche gestellt. Andererseits eignen sich solche Proben, um die Qualität einer Trennmethode zu beurteilen. Als Modelproben wurden in dieser Arbeit drei Naturprodukte (Tee, eine Heilpflanze aus der traditionellen chinesischen Medizin, Radix Angelicae sinensis und Wein) analysiert.


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