FT-Infrarot- und dielektrische Spektroskopie an Porenkondensaten in mesoporösem Silizium
Berwanger, René - Universität des Saarlandes (2010)
Im Folgenden präsentieren wir die Ergebnisse der thermodynamischen und strukturellen Untersuchungen von n-Alkoholen im Bereich von Butanol bis Hexadekanol im bulk-Zustand und in porösem Silizium und Siliziumoxid mittels Infrarot- und dielektrischer Spektroskopie. Um die Auswirkungen verschiedener physikalischer Größen, insbesondere aber des Porenradius, auf die Phasenübergangstemperaturen und die Struktur in der Festphase beurteilen zu können, werden die porösen Wafer mittels Stickstoff-Sorptionsisothermen charakterisiert. Dabei beobachtet man eine Zunahme des Porenradius mit längerer Ätzzeit. Für dielektrische Messungen werden die porösen Wafer bei 900°C oxidiert. Als Resultate ergeben sich eine Zunahme des Probenvolumens, eine Abnahme der Porosität und unveränderte Porenradien.
Von den Alkoholen sind zwei Kristallstrukturen bekannt, die orthorhombische beta- und die monokline gamma-Form. Obwohl die bulk-Alkohole eine monokline gamma-, beziehungsweise eine polykristalline Struktur aus beta- und gamma-Form ausbilden, führt das confinement zu einer Änderung der Struktur des Festkörpers der untersuchten Alkohole. Während die langkettigen Alkohole aufgrund der irregulären Struktur der Poren eine orthorhombische Form bevorzugen, zeigen die kurzkettigen Alkohole einen Übergang in die Glasphase.
Die gemessenen Phasenübergangstemperaturen sind bei den Infrarot- und dielektrischen Messungen identisch. Bei den confinement-Messungen ist die Absenkung des Phasenübergangs dabei umso größer, je kleiner der Porenradius ist.