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Charakterisierung von borathaltigen Calciumphosphaten mit Hilfe der Festkörper-NMR-Spektroskopie

Barheine, Sabrina - Freie Universität Berlin (2010)


Im Rahmen dieser Arbeit wurden borathaltige Calciumphoshate mittels Festphasensynthese hergestellt und mit der Festkörper-NMR-Spektroskopie untersucht.

Im ersten Teil wurde exemplarisch an der Probe BHAp (Ausgangsstoffe: CaCO3, (NH4)2HPO4 und H3BO3) eine ausführliche, strukturelle Charakterisierung durchgeführt. Aus den Ergebnissen der Festkörper NMR Spektren konnte ein Modell zum Aufbau der Partikel der Probe BHAp aufgestellt werden. Dabei bildet kristalliner HAp den Kern der Partikel, der von einer dünnen Grenzschicht mit HAp-ähnlicher Struktur umschlossen und anschließend von einer borathaltigen Calciumphosphat-Phase (BCaP-Phase) bedeckt wird. Die Phosphatbestände der jeweiligen Strukturen wurde mit 30mol% (kristalline HAp-Phase), 8 mol% (Grenzschicht) und 62mol% (BCaP-Phase) abgeschätzt. Mithilfe weiterführender Festkörper NMR Experimente konnte ein Modell zum Aufbau der BCaP Phase vorgeschlagen werden. Als Grundstruktur wird ein kubisches Gitter angenommen, wobei die Elementarzelle aus acht Teilkuben besteht. Die Ecken werden von den Phosphatgruppen besetzt und in der Mitte eines Kubus wird eine Boratgruppe (BO33-) platziert.

Im zweiten Teil wurde die Probenserie 1 durch Variation der eingesetzten Mengen an CaCO3, Ca2P2O7 und B2O3 hergestellt. Mithilfe der Festkörper NMR Spektren konnte gezeigt werden, dass die gleichen 1H-, 31P- und 11B Resonanzen in den borathaltigen Proben (BHAp1, BHAp2 und BHAp3) wie in der Probe BHAp vorhanden sind. Daher wurde das gleiche Modell zum Aufbau der BHAp Partikel vorgeschlagen. Da kleinere HAp-Anteile in der Probenserie 1 als in der Probe BHAp bestimmt wurden, wird eine Volumenvariation der einzelnen Phasen im Partikel angenommen.

Bei der Untersuchung der Bioaktivität und Degradation an der Probenserie 1 hat sich gezeigt, dass die größte Bioaktivität die Probe HAp1 (ohne Boranteil) liefert (erwünscht), aber die schlechteste Degradation (unerwünscht) zeigt. Als Kompromiss zwischen Bioaktivität und Degradation zeigten sich die borathaltigen Calciumphosphate der Probenserie 1. Dabei wurde eine geringere, aber ausreichende Bioaktivität als in Probe HAp1 beobachtet. Die Degradationen befanden sich auf dem gewünschten Niveau zwischen α-TCP und β-TCP.

Zuletzt wurde die Probenserie 2 durch Variation der eingesetzten Mengen an kommerziell erhältlichen HAp (cHAp) und selbst synthetisiertes Calciumborat (Takedait) hergestellt. Die Ergebnisse der Festkörper-NMR-Spektren bestätigen eine Reaktion zwischen den Ausgangsstoffen; damit gibt es eine weitere Möglichkeit zur Herstellung von borathaltigen Calciumphosphaten. Zudem konnte gezeigt werden, dass das B/P Verhältnis, welches den umgesetzten Boranteil zum vorhandenen Phosphoranteil (HAp-Anteil) in den Proben betrachtet, zunächst zunimmt und dann bei 1:3 konstant bleibt.

Das erlangte Wissen kann nun für zukünftige Arbeiten angewendet, um beispielweise die Adsorption von Proteinen bzw. den Proteinadsorptionsmechanismus an diesen Partikeln zu untersuchen bzw. aufzuklären.


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